一、从蒎烷合成二氢月桂烯醇的催化新技术(论文文献综述)
王鹤林[1](2017)在《固体超强酸催化剂的制备及催化α-蒎烯合成龙脑》文中研究表明龙脑是一种重要的医药工业及香料原料,具有开窍醒神、消肿止痛、清热解毒之功效,主要用于治疗心血管疾和脑血管病。在香料上是名贵的定香剂和配置高级香水重要原料。广泛应用于医药及香料工业。龙脑可由α-蒎烯经酯化-皂化反应制得,而松节油中含有大量的α-蒎烯。我国松节油资源极其丰富,价格低廉,因此,催化α-蒎烯合成龙脑在我国松脂深加工行业中具有重要现实意义。本论文制备了 3种固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2、SO42-/TiO2-Al203、S04--/TiO2-La3+催化剂,首次应用于α-蒎烯酯化-皂化合成龙脑反应。具体研究内容和结果如下:(1)固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2催化α-蒎烯合成龙脑采用溶胶凝胶法制备了固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2催化剂,以α-蒎烯的酯化-皂化反应为探针反应。采用TEM和XPS等表征手段对催化剂的结构和形貌进行了分析,简单研究XRD、Py-1R和NH3-TPD与制备条件n(Ti)/n(Si)和硫酸浸渍浓度之间的关系,通过单因素实验考察反应温度、反应时间、催化剂用量、物料摩尔比等工艺条件对催化α-蒎烯合成龙脑的影响。在此基础上通过正交实验优化合成龙脑的工艺条件,得到适宜的工艺条件反应时间7h,反应温度70℃,催化剂用量为α-蒎烯的7%,n(α-蒎烯):n(草酸)=1:0.4时,SO42-/TiO2-SiO2固体超强酸酸显示出良好的催化活性和稳定性,α-蒎烯的转化率达到100%,龙脑的收率可达58.14%,重复使用5次后,α-蒎烯的转化率均为100%,龙脑的收率为53.60%以上。(2)固体超强酸SO42-/TiO2-Al203的制备及其催化合成龙脑用溶胶-凝胶法和浸渍法制备了系列SO42-/TiO2-Al203固体超强酸催化剂,运用XRD,NH3-TPD,FT-IR,Py-IR,XPS,SEM等技术手段,研究了复合催化剂材料的结构与性质,初步探讨了固体超强酸SO42-/TiO2-A1203催化剂的构效关系。得到适宜的催化剂制备条件:n(TiO2):(Al203)=1:2、硫酸浸渍浓度1mol/L、催化剂焙烧温度500℃,同时考察物料摩尔比、催化剂用量、反应时间等对催化合成冰片的影响。结果表明在物料摩尔比为1:0.4,催化剂用量为α-蒎烯质量的7%,采用程序升温方式(65℃ 1 h,75℃ 4 h,90℃ 1 h)进行加热的条件下,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸催化剂催化活性最高,α-蒎烯的转化率高达100%,龙脑的收率高达59.74%,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸催化剂在重复使用6次的情况下,α-蒎烯的转化率均不变,龙脑的收率下降2.99%,催化剂的重复使用性良好。(3)纳米稀土固体超强酸SO42-/TiO2-La3+的制备及其催化α-蒎烯合成龙脑采用浸渍法制备了稀土固体超强酸SO42-/TiO2-La3+催化剂。通过TEM、XRD、XPS、NH3-TPD、Py-IR和TG表征对催化剂的结构形貌、酸强度、酸性质和重复使用性进行了分析。结果显示,稀土元素La改性后的催化剂的Bronsted酸位点明显增加,且S04--/TiO2-La3+催化剂为固体超强酸,催化剂的平均粒径在50nm以内。以催化α-蒎烯酯化皂化合成龙脑为探针反应,评价该催化剂的活性及稳定性。实验结果显示,在最适条件下,α-蒎烯的转化率为100%,龙脑的收率为6 2.60%,并且催化剂重复使用5次后活性基本保持不变,具有较好的活性及稳定性。
王红琴,王亚明,蒋丽红,张家华,鞠江月[2](2017)在《[Rh(COD)Cl]2催化剂的制备及催化α-蒎烯不对称加氢反应》文中研究表明以RhCl3·3H2O和1,5-环辛二烯为原料制备了[Rh(COD)Cl]2催化剂,并利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对其进行了表征。以α-蒎烯加氢为探针反应,考察了COD/Rh摩尔比、回流温度及回流时间对催化剂催化性能的影响,并通过正交试验确定了催化剂适宜的制备条件:COD/Rh摩尔比(1,5-环辛二烯与三水合氯化铑摩尔比)3.5:1,回流温度75℃,回流时间3.5h。将该条件下制备的[Rh(COD)Cl]2催化剂用于α-蒎烯加氢反应,α-蒎烯转化率达97.3%以上,顺式蒎烷对映选择性高于97.5%,顺式蒎烷收率达95.0%以上。与文献报道的其他工艺相比,该工艺特点是加氢条件比较温和,选择性高,催化效率高,能耗低。
王红琴,王亚明,蒋丽红,晋艳琼[3](2016)在《[Rh(COD)Cl]2催化剂的制备及催化松节油加氢反应》文中认为采用恒温搅拌回流的方式制备了[Rh(COD)Cl]2,并通过正交试验对制备条件进行了优化,得出催化剂适宜制备条件:n(COD)∶n(RhCl3·3H2O)为3.5∶1,回流温度80℃,回流时间3 h。将制备的[Rh(COD)Cl]2作为催化剂用于松节油的氢化反应,通过单因素试验和正交试验考察了反应压力、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应的影响,优选出适宜反应条件,即4 g松节油,催化剂用量为松节油质量的2.5%,反应压力2.5 MPa,反应时间4 h,反应温度45℃。在此反应条件下,α-蒎烯转化率为98.21%,产物顺式蒎烷对映选择性为97.46%,收率为95.72%。
谢婷萍[4](2015)在《二氢月桂烯直接水合动力学及工艺研究》文中指出二氢月桂烯醇是一种重要的香料产品,广泛应用于洗涤剂、室内空气清新剂等日常生活用品,在香料市场产中占有重要的份额,且每年的使用量还在不断上升,具有广阔的市场前景。早期的二氢月桂烯直接水合制二氢月桂烯醇工艺主要是采用硫酸等液体酸作为催化剂,该方法具有严重的设备腐蚀和工业污染问题,已被逐步淘汰。本实验室先前的研究工作已经筛选出了阳离子交换树脂NKC-9作为二氢月桂烯直接水合的催化剂,并完成了部分基础研究,但该反应的单程转化率和选择性低,且能耗高,这些因素限制了这一工艺的经济效益。为提高该工艺的经济效益,本文继续深入对二氢月桂烯的直接水合过程进行研究。主要研究内容如下:(1)采用气质联用仪对二氢月桂烯直接水合反应原料及产物结构进行定性分析,考察了二氢月桂烯直接水合反应过程体系中各物质浓度的变化情况,建立了包含一个副反应的反应图式,为反应动力学模型的建立提供依据。(2)在间歇式高压釜反应器中,以NKC-9为催化剂,丙酮为溶剂,在排除了内、外扩散对反应的影响后,分别考察了反应温度、原料质量比、催化剂用量对该水合反应的影响。采用了拟均相的动力学模型对实验数据进行拟合,建立了二氢月桂烯直接水合的反应动力学模型。用动力学模型计算得到的计算值与实验值比较,结果显示,在反应液为均相的实验条件下,计算值与实验值较为接近说明所建立的动力学模型能够较为准确的描述固-液两相条件下的二氢月桂烯直接水合反应。(3)分别在间歇釜和固定床反应器中探索了水合反应的较佳工艺条件。得到较佳的间歇工艺条件为:反应温度90℃,反应压力0.8 MPa,搅拌速度600 rpm,占反应液总质量15%的催化剂用量,原料质量比二氢月桂烯:水:溶剂为1:9:15,反应时间5 h。在此工艺条件下,二氢月桂烯的转化率为52.29%,二氢月桂烯醇的收率为43.82%。较佳的固定床工艺条件为:反应温度90℃,反应压力0.8 MPa,停留时间80min,原料质量比二氢月桂烯:水:溶剂为1:9:15。在此工艺条件下,二氢月桂烯的转化率为52.70%,二氢月桂烯醇的收率为46.22%。
李丹丹[5](2014)在《铑膦配合物的制备及其在a-蒎烯不对称加氢反应中的应用研究》文中指出松节油是一种非常重要的可再生天然资源,也是一种宝贵的化工原料。我国有着含量丰富的脂松节油,其主要成分α-蒎烯和β-蒎烯,具有特殊的化学结构,化学反应性能非常活泼,可进行氢化、氧化、异构化等多种反应。蒎烯催化加氢可制得蒎烷,蒎烷是香料及医药工业的重要原料,是制备芳樟醇、香茅醇、玫瑰醚和二氢月桂烯醇等香料的重要中间体。蒎烷存在顺式和反式异构体,因为顺式蒎烷的反应活性远高于反式蒎烷,所以工业上所用的蒎烷要求以顺式蒎烷为主。贵金属催化剂具有较高的催化活性,反应条件较温和,尤其贵金属均相催化剂在不对称加氢方面具有优越的性能,但产物分离、催化剂回收比较困难。离子液体具有热稳定性高、化学稳定性强、不挥发、可“固载”金属有机化合物等特点,用于两相催化兼有均相催化效率高和多相催化易分离的优点,是一种“理想的绿色高效”溶剂和催化剂的“载体”,为解决均相过渡金属催化剂的分离、回收问题开创了一条新途径。本论文制备了RhCl(PPh3)3配合物,以离子液体为加氢反应介质,将此催化体系用于α-蒎烯加氢反应,显示出良好的催化效果,且与产物易分离、可循环使用。本论文具体做了以下4方面的研究:(1)加氢反应介质的考察对加氢反应介质进行了考察,发现无离子液体时,虽然催化性能较高,但反应结束后,催化剂与产物互溶,与产物分离困难。而以离子液体为加氢反应介质时,催化效果较好,且催化剂溶解在离子液体中,反应结束后,离子液体催化剂体系很容易与产物分离,并可以重复使用。(2) RhCl(PPh3)3制备条件的考察分别以工业级[BMIM]PF6、工业级[BMIM]BF4离子液体为加氢反应介质,考察膦铑摩尔比、回流温度、回流时间等制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:以工业级[BMM]PF6离子液体为加氢反应介质时,较优的催化剂制备条件为:膦铑摩尔比为N2,回流温度为T3,回流时间为t2;以工业级[BMIM]BF4离子液体为加氢反应介质时,较优的催化剂制备条件为:膦铑摩尔比为N’1,回流温度为T1,回流时间为t’2。采用元素分析和红外光谱等分析手段对催化剂的结构进行了鉴定,结果表明催化剂符合RhCl(PPh3)3的结构。(3)α-蒎烯加氢反应工艺条件的考察通过单因素实验考察以工业级[BMIM]PF6离子液体为加氢反应介质时各工艺条件对α-蒎烯加氢反应的影响,并通过正交实验得到了以工业级[BMIM]PF6离子液体为加氢反应介质的适宜工艺条件为:反应温度为Ez,反应压力为P1,催化剂与α-蒎烯的质量比为M3,离子液体用量为L3,转速为800r/m,反应时间为J2。此条件下,α-蒎烯的转化率为99.49%,顺式蒎烷的对映选择性为96.73%。通过单因素实验考察以工业级[BMIM]BF4离子液体为加氢反应介质时各工艺条件对α-蒎烯加氢反应的影响,得到了较优的工艺条件:反应温度为I5、反应压力为P’2、催化剂用量为m3,离子液体用量为Q1,转速为800r/m,反应时间为G3,该条件下,α-蒎烯的转化率为99.31%,顺式蒎烷的对映选择性为98.38%。
张忠富[6](2013)在《二氢月桂烯水合动力学研究》文中认为以二氧六环为溶剂,以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,在消除内、外扩散的影响后,考察了反应温度、催化剂浓度对二氢月桂烯水合反应的影响。采用拟均相反应机理模型关联了实验数据,关联结果良好,并得到了主反应与副反应的反应速率常数与温度的关系以及主反应与副反应的反应平衡常数与温度的关系。
陈献锟[7](2012)在《FCC废催化剂负载镍催化柴油/松节油加氢反应及其性能表征》文中研究说明随着世界原油的重质化和劣质化,催化裂化原料的质量越来越差,致使国内的FCC催化剂多为一次性使用,产生的废催化剂量逐年上升,如何将FCC废催化剂更经济有效地处理或回收利用一直受到业内人士的重视。本文尝试将FCC废催化剂再生制备成负载型催化剂,用于柴油和松节油的加氢反应,以改善柴油的氧化安定性和获得高顺反比蒎烷,并提高FCC废催化剂的再利用率,变废为宝。主要研究内容如下:以FCC废催化剂为载体,采用等体积浸渍法制备FCC废催化剂负载镍催化剂。在反应温度为533 K,反应压力为3 MPa,搅拌转速为360 r·min-1,反应时间为3 h的条件下,考察了自制的雷尼镍、Pd/C催化剂以及FCC废催化剂负载不同镍含量的催化剂对催化裂化柴油的催化加氢反应效果。结果表明,FCC废催化剂负载镍含量5 wt%的催化剂比雷尼镍和Pd/C催化剂具有更好的裂化柴油加氢反应效果。考察了反应温度、反应时间和反应压力对裂化柴油加氢反应的影响,得到较佳的反应条件为反应温度513 K,反应时间为lh,反应压力为3 MPa。通过单因素实验考察了镍负载量、还原温度、焙烧温度等催化剂制备条件对松节油加氢反应的影响,采用正交实验设计方法考察了各个因素对松节油加氢反应的蒎烯转化率和蒎烷顺反比的影响,获得了催化剂的最佳制备条件为:镍含量20 wt%,焙烧温度823 K,焙烧时间3 h,还原温度673 K,还原时间2.5 h。采用GC-MS法对FCC废催化剂负载镍催化松节油加氢反应1.5 h的产物进行分析鉴定,共分离鉴定出11个化合物,主要有α-蒎烯、反-蒎烷、顺-蒎烷和对伞花烃等化合物。以最佳条件制备的催化剂进行加氢反应条件的优化,结果表明,松节油加氢最优反应条件为反应温度383 K,反应压力2 MPa,搅拌转速450 r·min-1,催化剂投料量为松节油投料质量的4.5%,反应时间2 h,蒎烯转化率>99.9%,蒎烷顺反比>16:1。采用SEM-EDS、氮气吸附-脱附、XRD、FT-IR、TG-DTA、H2-TPR和NH3-TPD等测试手段对FCC新催化剂、FCC废催化剂和负载镍催化剂等样品进行了表征。结果表明,FCC新催化剂是颗粒饱满的圆形颗粒,比表面积为241.012m2·g-1;FCC废催化剂中存在不规则形状颗粒,表面有突起,部分颗粒破损或坍塌,并含有Ni、V等金属,比表面积为96·124m2·g-1;负载镍后,镍晶粒较均匀的分布在催化剂载体上,FCC新催化剂负载镍催化剂、FCC废催化剂负载镍催化剂和失活催化剂的比表面积分别为205.395 m2·g-1、91.332 m2·g-1和66.133 m2·g-1;XRD和FT-IR测试结果表明FCC废催化剂的结构遭到一定破坏;XRD图谱显示,在相同的镍负载量和还原条件下,分别以FCC新催化剂和FCC废催化剂为载体时,前者的负载镍催化剂上NiO的衍射峰强度高于后者;在硝酸镍的分解失重阶段,负载在FCC新催化剂上的TG曲线比负载在FCC废催化剂上的曲线平缓;H2-TPR图谱显示,以FCC新催化剂为载体的催化剂比以FCC废催化剂为载体的催化剂的NiO还原温度更高,还原峰较宽;TG-DTA和H2-TPR分析表明,以FCC废催化剂为载体与以FCC新催化剂为载体相比较,载体与活性组分的相互作用为后者较强;NH3-TPD分析表明,FCC新催化剂存在弱酸中心和强酸中心分布,酸量较大;FCC废催化剂具有明显的弱酸中心分布,酸量变小;负载镍后,催化剂的强酸中心强度提高;EDS分析表明,失活催化剂的镍含量比新鲜催化剂的镍含量减少2.72%,活性组分损失量较大。
俞忠华,周作良,陶建华[8](2011)在《二氢月桂烯水合制备二氢月桂烯醇的研究进展》文中研究说明对二氢月桂烯合成二氢月桂烯醇的研究进行了综述,并对江西华宇香料化工有限公司二氢月桂烯醇的合成进行了简要介绍。
郑辉东,葛秀秀,王碧玉,吴燕翔[9](2010)在《二氢月桂烯亚临界水合过程的初步研究》文中研究指明采用强酸型阳离子交换树脂NKC-9作催化剂,研究了亚临界水(SCW)中二氢月桂烯水合制备二氢月桂烯醇的反应。探讨了可能的反应机理,并考察了反应温度、催化剂用量、反应压力及水和二氢月桂烯物质的量之比(水烯比)对水合反应的影响。结果表明,二氢月桂烯醇是主要的水合产物,反应温度升高反应速率增大,催化剂用量增加反应速率加快,反应压力对水合反应的影响不大。在催化剂用量19%、水烯比35∶1、压力8.0 MPa的条件下反应6 h后,二氢月桂烯的转化率可达到13.27%,产物的收率为4.56%。
彭芳芳[10](2009)在《百里酚与松节油合成薄荷醇反应的研究》文中指出薄荷醇是世界上销量最大的香料之一,其薄荷味及清凉感被用于许多产品中。目前,l-薄荷醇重要的来源是从天然薄荷油提取的。由于季节变化及不良耕作,有时不能稳定的获得天然薄荷醇。松节油作为一种丰富的可再生资源,在精细化学品开发方面具有广泛的应用,常用来合成多种香精香料或其它化学品。本论文工作探讨了合成薄荷醇的两种不同的路径:即分别以百里酚和松节油为起始原料合成薄荷醇。百里酚催化加氢制备薄荷醇的方法是:使用新制的雷尼镍作催化剂,在150℃,4 MPa氢气压力条件下,百里酚催化加氢得到薄荷醇,研究结果表明百里酚可以基本完全转化为薄荷醇。通过乙酸酐和加氢制备的薄荷醇反应得到乙酸薄荷酯,收率可达90%。以松节油为原料,使用雷尼镍作催化剂,在氢气压力3 MPa,反应温度70℃条件下,松节油加氢产物蒎烷的收率可达90%以上。将蒎烷在400500℃条件下热裂解制备得到二氢月桂烯,裂解产物中二氢月桂烯的最高含量为40.1%,收率可达40 %左右。本文通过设计两条路线,对二氢月桂烯到香茅醇、香茅醛的转化作了进一步详尽的研究:一是先将二氢月桂烯转化为香茅醇,香茅醇再经催化氧化生成香茅醛。即通过硼氢化钠、二氢月桂烯和丙二酸在四氢呋喃中的反应制备得到香茅基硼络合物,再经H2O2/NaOH水解制得香茅醇(含量为30.0%),最后通过2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基、CuBr2、NaOH、2,2’-联吡啶催化氧化香茅醇得到香茅醛(含量为94.5%)。二是使用上述催化剂,采用一锅法直接由二氢月桂烯得到香茅醛,产物中香茅醛含量为21.4%。该路线中香茅醛经过环化、催化加氢反应生成异胡薄荷醇、薄荷醇,两步反应的目标产物收率可达90%。本论文通过对合成薄荷醇的两种不同的路线的探讨,初步掌握了合成薄荷醇的方法。其研究为后续路线的更进一步优化和薄荷醇手性拆分奠定了基础。
二、从蒎烷合成二氢月桂烯醇的催化新技术(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、从蒎烷合成二氢月桂烯醇的催化新技术(论文提纲范文)
(1)固体超强酸催化剂的制备及催化α-蒎烯合成龙脑(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 龙脑的结构、性能及用途 |
1.1.1 龙脑的结构 |
1.1.2 龙脑的性能及其用途 |
1.2 龙脑的合成 |
1.2.1 合成龙脑的原料 |
1.2.2 合成龙脑的方法 |
1.3 固体超强酸催化剂概述 |
1.3.1 固体超强酸的定义 |
1.3.2 固体超强酸的制备 |
1.3.3 固体超强酸的酸中心模型 |
1.3.4 固体超强酸的应用 |
1.4 论文研究目的及意义 |
1.5 论文研究主要内容 |
第二章 实验方法和产品分析 |
2.1 实验主要原料及试剂 |
2.2 主要实验仪器和设备 |
2.3 催化剂的表征手段及产品的分析方法 |
2.3.1 X射线衍射仪测试(XRD) |
2.3.2 X射线光电子能谱(XPS) |
2.3.3 扫描电子显微镜(SEM) |
2.3.4 透射电子显微镜(TEM) |
2.3.5 红外吸收光谱仪(FT-IR) |
2.3.6 热重法(TG) |
2.3.7 氨-程序升温脱附(NH_3-TPD) |
2.3.8 吡啶吸附红外光谱实验(Py-IR) |
2.4 原料和产物分析 |
2.4.1 气相色谱法分析(GC) |
2.4.2 气相色谱-质谱分析(GC-MS) |
第三章 SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂的制备及其催化α-蒎烯合成龙脑 |
3.1 原料及产物的测定 |
3.2 实验数据的处理 |
3.3 固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂的制备 |
3.4 催化α-蒎烯合成龙脑 |
3.5 催化剂的表征 |
3.5.1 催化剂的TEM分析 |
3.5.2 催化剂的XPS分析 |
3.5.3 不同n(Ti)/n(Si)的催化剂的XRD分析 |
3.5.4 不同浸渍浓度的催化剂的NH_3-TPD分析 |
3.5.5 不同浸渍浓度的催化剂的Py-IR分析 |
3.6 催化剂制备条件对合成龙脑的影响 |
3.6.1 n(Ti)/(Si)对合成龙脑的影响 |
3.6.2 浸渍液浓度对合成龙脑的影响 |
3.7 催化α-蒎烯合成龙脑适宜工艺条件的优化 |
3.7.1 催化剂用量对合成龙脑的影响 |
3.7.2 反应时间对合成龙脑的影响 |
3.7.3 反应温度对合成龙脑的影响 |
3.7.4 物料摩尔比对合成龙脑的影响 |
3.7.5 正交实验设计及结果分析 |
3.7.6 重现实验 |
3.8 SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂使用寿命的考察 |
3.9 本章小结 |
第四章 SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化剂的制备及其催化α-蒎烯合成龙脑 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化剂的制备 |
4.1.2 催化α-蒎烯合成龙脑 |
4.2 催化剂的表征 |
4.2.1 催化剂的SEM分析 |
4.2.2 催化剂的XPS分析 |
4.2.3 不同Al含量的催化剂的XRD分析 |
4.2.4 不同浸渍液浓度的催化剂的FT-IR分析 |
4.2.5 不同焙烧温度的催化剂的NH_3-TPD分析 |
4.2.6 不同焙烧温度的催化剂的Py-IR分析 |
4.3 催化剂制备条件对合成龙脑的影响 |
4.3.1 n(TiO_2)/(Al_2O_3)对合成龙脑的影响 |
4.3.2 浸渍液浓度对合成龙脑的影响 |
4.3.3 催化剂焙烧温度对合成龙脑的影响 |
4.4 催化α-蒎烯合成龙脑的工艺条件优化 |
4.4.1 催化剂用量对合成龙脑的影响 |
4.4.2 物料摩尔比对合成龙脑的影响 |
4.4.3 反应时间对合成龙脑的影响 |
4.5 重现实验 |
4.6 SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化剂使用寿命的考察 |
4.7 本章小结 |
第五章 纳米稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-La~(3+)的制备及催化α-蒎烯合成龙脑 |
5.1 纳米稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-La~(3+)催化剂的制备 |
5.2 催化α-蒎烯合成龙脑 |
5.3 催化剂的表征 |
5.3.1 催化剂的TEM和XRD分析 |
5.3.2 催化剂的XPS分析 |
5.3.3 催化剂的NH_3-TPD分析 |
5.3.4 催化剂的Py-IR分析 |
5.3.5 催化剂的TG分析 |
5.4 催化剂的制备条件对合成龙脑的影响 |
5.4.1 掺杂不同稀土元素对合成龙脑的影响 |
5.4.2 La~(3+)离子浓度对合成龙脑的影响 |
5.4.3 催化剂焙烧温度对合成龙脑的影响 |
5.5 催化α-蒎烯合成龙脑的工艺条件优化 |
5.5.1 催化剂用量对合成龙脑的影响 |
5.5.2 反应温度对合成龙脑的影响 |
5.5.3 物料摩尔比对合成龙脑的影响 |
5.5.4 反应时间对合成龙脑的影响 |
5.6 SO_4~(2-)/TiO_2-La~(3+)催化剂使用寿命的考察 |
5.7 本章小结 |
第六章 结论 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
致谢 |
参考文献 |
附录A 攻读硕士研究生期间发表的论文和参加科研项目的情况 |
附录B α-蒎烯酯化-皂化合成龙脑GC-MS分析结果 |
(2)[Rh(COD)Cl]2催化剂的制备及催化α-蒎烯不对称加氢反应(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 催化剂的制备 |
1.3 催化剂的评价 |
2 结果与讨论 |
2.1 催化剂制备条件对催化剂性能的影响 |
2.1.1 COD/Rh摩尔比对催化剂性能的影响 |
2.1.2 回流温度对催化剂性能的影响 |
2.1.3 回流时间对催化剂性能的影响 |
2.1.4 催化剂适宜制备条件的确定 |
2.1.5 重现实验 |
2.2 催化剂的表征 |
2.2.1 红外光谱分析 |
2.2.2 催化剂的XPS分析 |
2.3 可能的反应机理 |
2.4 几种催化剂催化α-蒎烯氢化工艺比较 |
3 结论 |
(3)[Rh(COD)Cl]2催化剂的制备及催化松节油加氢反应(论文提纲范文)
1 实验 |
1.1 原料、试剂及仪器 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 催化剂制备 |
1.2.2 松节油加氢反应 |
1.3 产物分析方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 催化剂制备条件优化 |
2.1.1 催化剂适宜制备条件的确定 |
2.1.2 验证实验 |
2.2 松节油加氢反应工艺条件优化 |
2.2.1 单因素试验 |
2.2.1. 1 反应压力 |
2.2.1. 2 反应温度 |
2.2.1. 3 催化剂用量 |
2.2.1. 4 反应时间 |
2.2.2 正交试验 |
2.2.3 验证实验 |
3 结论 |
(4)二氢月桂烯直接水合动力学及工艺研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 引言 |
1.1 二氢月桂烯水合工艺研究概况 |
1.1.1 间接水合工艺 |
1.1.2 直接水合工艺 |
1.2 二氢月桂烯水合反应溶剂的选择 |
1.3 二氢月桂烯水合反应机理 |
1.4 烯烃水合动力学研究概况 |
1.4.1 烯烃水合反应体系 |
1.4.2. 二氢月桂烯水合反应动力学 |
1.5 本课题主要内容及研究意义 |
第二章 二氢月桂烯直接水合反应历程研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验仪器及药品 |
2.1.2 实验装置及步骤 |
2.1.3 分析方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 原料及产物的组成 |
2.2.2 水合反应图式的建立 |
2.3 本章小结 |
第三章 二氢月桂烯直接水合动力学研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验药品及仪器 |
3.1.2 实验装置与步骤 |
3.1.3 分析方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 消除扩散影响 |
3.2.2 温度对反应的影响 |
3.2.3 原料配比对反应的影响 |
3.2.4 催化剂用量对反应的影响 |
3.3 反应动力学模型 |
3.3.1 动力学模型的建立 |
3.3.2 平衡常数及反应热计算 |
3.3.3 反应速率常数的计算及检验 |
3.4 小结 |
第四章 二氢月桂烯直接水合反应工艺研究 |
4.1 实验仪器及药品 |
4.2 分析方法 |
4.3 高压釜间歇反应工艺 |
4.3.1 实验装置与步骤 |
4.3.2 工艺条件对水合反应的影响 |
4.4 固定床连续反应工艺 |
4.4.1 实验装置与步骤 |
4.4.2 工艺条件对水合反应的影响 |
4.5 间歇工艺与固定床工艺的比较 |
4.6 小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录1 |
个人简介 |
(5)铑膦配合物的制备及其在a-蒎烯不对称加氢反应中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 松节油概述 |
1.1.1 松节油的来源及分类 |
1.1.2 松节油的物化性质 |
1.1.3 松节油的应用 |
1.2 α-蒎烯加氢催化剂研究进展 |
1.2.1 均相催化剂 |
1.2.2 多相催化剂 |
1.3 RhCl(PPh_3)_3简介 |
1.3.1 RhCl(PPh_3)_3的制备及性质 |
1.3.2 RhCl(PPh_3)_3的应用简介 |
1.4 离子液体简介 |
1.4.1 离子液体概述 |
1.4.2 离子液体中烯烃不对称催化加氢反应 |
1.5 本试验研究的目的及意义 |
1.6 本试验研究的主要内容 |
第二章 实验方法和产品分析 |
2.1 RhCl(PPh_3)_3制备的主要实验试剂、实验仪器、试验方法 |
2.1.1 主要实验试剂 |
2.1.2 主要实验仪器及设备 |
2.1.3 RhCl(PPh_3)_3的制备方法及步骤 |
2.2 α-蒎烯催化加氢反应试剂、设备及方法 |
2.2.1 主要试剂、仪器 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 产品分析 |
2.3.1 有机元素分析法 |
2.3.2 红外吸收光谱分析法(IR) |
2.3.3 原料和产品纯度分析 |
第三章 催化剂的制备及催化性能的考察 |
3.1 催化剂的鉴定 |
3.1.1 催化剂的元素分析 |
3.1.2 催化剂的红外图谱分析 |
3.2 原料、产物的测定及催化剂性能评价 |
3.2.1 原料及产物测定 |
3.2.2 催化剂性能评价 |
3.2.3 反应介质的考察 |
3.3 催化剂制备条件的考察 |
3.3.1 催化剂制备条件的考察Ⅰ |
3.3.2 催化剂制备条件的考察Ⅱ |
3.4 本章小结 |
第四章 RhCl(PPh_3)_3催化α-蒎烯加氢反应 |
4.1 以[BMIM]PF_6为反应介质的α-蒎烯加氢反应 |
4.1.1 反应温度对α-蒎烯加氢反应的影响 |
4.1.2 反应压力对α-蒎烯加氢反应的影响 |
4.1.3 催化剂用量对α-蒎烯加氢反应的影响 |
4.1.4 [BMIM]PF_6用量对α-蒎烯加氢反应的影响 |
4.1.5 反应时间对对α-蒎烯加氢反应的影响 |
4.1.6 最适宜反应条件的确定 |
4.1.7 重现实验 |
4.1.8 催化剂使用寿命的考察 |
4.2 以[BMIM]BF_4为反应介质的α-蒎烯加氢反应 |
4.2.1 反应温度对α-蒎烯加氢反应的影响 |
4.2.2 反应压力对α-蒎烯加氢反应的影响 |
4.2.3 催化剂用量对α-蒎烯加氢反应的影响 |
4.2.4 [BMIM]BF_4用量对α-蒎烯加氢反应的影响 |
4.2.5 反应时间对对α-蒎烯加氢反应的影响 |
4.2.6 重现实验 |
4.2.7 催化剂使用寿命的考察 |
4.3 机理探讨 |
4.4 本研究与现有文献结果的对比分析 |
4.5 本章小节 |
4.5.1 以[BMIM]PF_6为加氢介质的α-蒎烯加氢反应 |
4.5.2 以[BMIM]BF_4为加氢介质的α-蒎烯加氢反应 |
第五章 结论 |
5.1 结论 |
5.2 存在的问题及进一步研究建议 |
5.3 创新点 |
致谢 |
参考文献 |
附录A 攻读硕士研究生期间发表的论文 |
附录B α-蒎烯加氢产物GC-MS分析结果 |
(7)FCC废催化剂负载镍催化柴油/松节油加氢反应及其性能表征(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 FCC废催化剂 |
1.2.1 FCC废催化剂来源 |
1.2.2 FCC废催化剂利用 |
1.3 催化裂化柴油 |
1.3.1 柴油的不安定因素 |
1.3.2 柴油的精制 |
1.4 松节油 |
1.5 蒎烷的性质及应用 |
1.5.1 蒎烷的性质 |
1.5.2 蒎烷的应用 |
1.6 松节油催化加氢研究概况 |
1.6.1 国外研究概况 |
1.6.2 国内研究概况 |
1.7 研究目的和意义 |
1.8 研究内容 |
第二章 裂化柴油催化加氢反应研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 催化剂的制备 |
2.2.2 催化柴油加氢反应的活性评价 |
2.3 单因素实验设计 |
2.3.1 反应温度 |
2.3.2 反应时间 |
2.3.3 反应压力 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 不同催化剂性能的比较 |
2.4.2 反应温度的影响 |
2.4.3 反应时间的影响 |
2.4.4 反应压力的影响 |
2.5 小结 |
第三章 松节油催化加氢反应研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 催化剂的制备 |
3.2.2 催化松节油加氢反应的活性评价 |
3.2.3 催化剂的表征 |
3.3 单因素实验设计 |
3.4 正交设计 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 原料与产物的分析鉴定 |
3.5.2 不同催化剂对松节油催化加氢性能的影响 |
3.5.3 单因素实验结果 |
3.5.4 正交实验结果 |
3.5.5 催化剂的重复催化活性 |
3.5.6 催化剂的表征 |
3.6 小结 |
第四章 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
(8)二氢月桂烯水合制备二氢月桂烯醇的研究进展(论文提纲范文)
0 前言 |
1 反应机理 |
1.1 直接水合法反应机理 |
1.2 间接水合法反应机理 |
2 二氢月桂烯醇的合成方法 |
2.1 直接水合法 |
2.2 间接水合法 |
2.3 其他手段 |
2.4 江西华宇香料化工有限公司DHMOH合成路线目前, 国外DHMOH主要生产商有西班牙Se- |
3 结束语 |
(9)二氢月桂烯亚临界水合过程的初步研究(论文提纲范文)
1 材料与仪器 |
1.1 材料 |
1.2 实验装置 |
1.3 实验方法 |
1.4 分析方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 水合反应机理探讨 |
2.2 亚临界条件与常规条件的比较 |
2.3 反应温度的影响 |
2.4 反应压力的影响 |
2.5 催化剂用量的影响 |
3 结 论 |
(10)百里酚与松节油合成薄荷醇反应的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 薄荷醇的结构 |
1.3 薄荷醇的物理性质 |
1.4 l-薄荷醇的制备 |
1.4.1 从薄荷素油中提取l-薄荷醇 |
1.4.2 由旋光性萜烯酮制备l-薄荷醇 |
1.4.3 以香茅醛为原料制取l-薄荷醇 |
1.4.4 以煤焦油产品或百里酚为原料合成l-薄荷醇 |
1.4.5 立体选择合成l-薄荷醇 |
1.4.6 以松节油或蒎烯为原料合成 |
1.4.7 以异戊二烯为原料合成l-薄荷醇 |
1.4.8 以开环类原料化学合成l-薄荷醇 |
1.5 本课题研究目的与意义 |
1.6 研究方案 |
1.6.1 路线1——百里酚为原料合成薄荷醇 |
1.6.2 路线2——松节油为原料合成薄荷醇 |
第二章 百里酚制备薄荷醇 |
2.1 引言 |
2.2 主要试剂与仪器 |
2.3 百里酚加氢制备薄荷醇 |
2.3.1 实验步骤 |
2.3.2 产物验证 |
2.3.3 实验结论 |
2.4 乙酸薄荷酯的制备 |
2.4.1 实验步骤 |
2.4.2 产物分析 |
2.4.3 反应条件探讨 |
2.4.4 实验结论 |
2.5 本章小结 |
第三章 松节油制备薄荷醇 |
3.1 引言 |
3.2 主要试剂与仪器 |
3.3 松节油加氢制备蒎烷 |
3.3.1 简介 |
3.3.2 实验步骤 |
3.3.3 产物验证 |
3.3.4 实验条件探讨 |
3.3.5 实验结论 |
3.4 蒎烷裂解制备二氢月桂烯 |
3.4.1 简介 |
3.4.2 实验步骤 |
3.4.3 产物验证 |
3.4.4 反应机理 |
3.4.5 实验条件优化 |
3.4.6 实验结论 |
3.5 二氢月桂烯合成香茅醇 |
3.5.1 简介 |
3.5.2 实验步骤 |
3.5.3 产物验证 |
3.5.4 反应机理 |
3.5.5 反应条件探讨 |
3.5.6 实验结论 |
3.6 香茅醇合成香茅醛 |
3.6.1 简介 |
3.6.2 实验步骤 |
3.6.3 产物验证 |
3.6.4 反应机理 |
3.6.5 反应条件探讨 |
3.6.6 实验结论 |
3.7 二氢月桂烯一步反应制备香茅醛 |
3.7.1 简介 |
3.7.2 实验操作 |
3.7.3 产物验证 |
3.7.4 实验结论 |
3.8 香茅醛环化制取异胡薄荷醇 |
3.8.1 简介 |
3.8.2 实验步骤 |
3.8.3 产物分析 |
3.8.4 反应机理 |
3.8.5 反应条件探讨 |
3.8.6 实验小结 |
3.9 异胡薄荷醇催化加氢生成薄荷醇 |
3.9.1 实验步骤 |
3.9.2 产物验证 |
3.9.3 实验结论 |
3.10 本章小结 |
第四章 结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
四、从蒎烷合成二氢月桂烯醇的催化新技术(论文参考文献)
- [1]固体超强酸催化剂的制备及催化α-蒎烯合成龙脑[D]. 王鹤林. 昆明理工大学, 2017(01)
- [2][Rh(COD)Cl]2催化剂的制备及催化α-蒎烯不对称加氢反应[J]. 王红琴,王亚明,蒋丽红,张家华,鞠江月. 化工进展, 2017(01)
- [3][Rh(COD)Cl]2催化剂的制备及催化松节油加氢反应[J]. 王红琴,王亚明,蒋丽红,晋艳琼. 林产化学与工业, 2016(06)
- [4]二氢月桂烯直接水合动力学及工艺研究[D]. 谢婷萍. 福州大学, 2015(05)
- [5]铑膦配合物的制备及其在a-蒎烯不对称加氢反应中的应用研究[D]. 李丹丹. 昆明理工大学, 2014(08)
- [6]二氢月桂烯水合动力学研究[J]. 张忠富. 广州化工, 2013(09)
- [7]FCC废催化剂负载镍催化柴油/松节油加氢反应及其性能表征[D]. 陈献锟. 广西大学, 2012(05)
- [8]二氢月桂烯水合制备二氢月桂烯醇的研究进展[J]. 俞忠华,周作良,陶建华. 江西科学, 2011(05)
- [9]二氢月桂烯亚临界水合过程的初步研究[J]. 郑辉东,葛秀秀,王碧玉,吴燕翔. 林产化学与工业, 2010(02)
- [10]百里酚与松节油合成薄荷醇反应的研究[D]. 彭芳芳. 江南大学, 2009(05)