一、CONDENSATION OF 1,2-DIAMINES AND CARBOXYLICACIDS UNDER MICROWAVE IRRADIATION（论文文献综述）
詹真真[1]（2021）在《咪唑啉及咪唑化合物的合成方法研究》文中研究说明一直以来,含氮杂环化合物应用广泛,其合成也受到科研工作者的广泛关注。本论文围绕近年来咪唑啉及咪唑化合物的合成方法研究进展,介绍了多种新颖的合成多取代咪唑啉、咪唑化合物的方法。全文包括以下六个章节:第一章:咪唑啉化合物的合成方法研究进展咪唑啉化合物在天然产物、配位化学、药物化学、有机合成和均相催化等领域有重要的作用。本章主要介绍了近年来从不同原料（1,2-二胺,异腈化物,脒类化合物,亚胺,氮杂环丙烷,腈化物,酰胺等）合成咪唑啉化合物的方法研究进展及咪唑啉化合物在一些重要的有机反应（Friedel-Crafts反应,Diels-Alder反应,Henry反应,Morita-Baylis-Hillman反应等）中的应用。第二章:咪唑化合物的合成方法研究进展咪唑化合物作为重要的含两个氮的杂环化合物之一,由于其独特的结构特点,良好的富电子性,咪唑类杂环化合物广泛存在于在有机合成、天然产物、药物化学等领域。本章主要介绍了近年来从不同原料（酮类化合物,炔类化合物,脒类化合物,腈或异腈化物,胺类化合物,酰氯和亚胺等）合成咪唑化合物的方法研究进展。第三章:酸介导的从脒、硫叶立德和苯甲醛三组分环化反应合成咪唑啉在本章中,主要介绍了一种高效的酸介导的三组分反应合成四取代咪唑啉的方法。该反应以简单的脒,硫叶立德以及苯甲醛为原料,避免了原料的预官能团化,不需要金属催化剂,具有高区域选择性,较高的原子利用率等优势。该方法在温和的反应条件下以极高的产率合成各种官能团的咪唑啉衍生物,为合成四取代的咪唑啉提供了一种实用的方法。第四章:碘催化的[3+2]环加成选择性合成三取代咪唑在本章中,主要介绍了一种通过碘催化的[3+2]环加成反应构建两种不同取代咪唑的方法。通过控制其中一种反应原料,我们选择性地合成两种不同位置取代的咪唑化合物。在I2/TEMPO存在的条件下,以脒和苯丙酮为原料我们合成了1,2,4-三取代的咪唑,在Fe Cl3·6H2O/I2存在的条件下,以脒和烯胺酮为原料我们合成了1,2,5-三取代的咪唑。这一策略为合成多取代的咪唑化合物提供了一种简便的方法。第五章:铜/碘催化脒与丙烯酸酯的[3+2]环加成合成咪唑在本章中,主要介绍了一种高效的通过铜/碘催化脒和丙烯酸酯的[3+2]环加成合成1,2,4-三取代咪唑的方法。该方法可以从简单的原料出发,使用廉价的催化剂（铜/碘）以中等至良好的产率制备三取代咪唑衍生物,为1,2,4-三取代咪唑的合成提供了一种简单方便的途径。第六章:从芳香醛和邻苯二胺选择性合成（1H-苯并[d]咪唑-2-基）（苯基）甲酮和喹喔啉在本章中,我们设计了一种从邻苯二胺和苯乙醛出发选择性合成（1H-苯并[d]咪唑-2-基）（苯基）甲基酮化合物和喹喔啉化合物的方法。以邻苯二胺和苯乙醛为反应底物,在N,N-二甲基甲酰胺/硫的存在下,我们得到了（1H-苯并[d]咪唑-2-基）（苯基）甲基酮;在1,4-二氧六环中我们得到了喹喔啉衍生物。在这个此反应构建了新的C-N键,为1H-苯并[d]咪唑-2-基)（苯基）甲基酮和喹喔啉的合成提供了一条简单经济的途径。
司义新[2]（2021）在《二氟氯乙酸钠作为二氟卡宾源与亲核试剂之间的新反应的发展》文中研究表明氟原子和碳氟键的特殊性决定了含氟化合物具有独特的性质,有机化合物中插入氟原子能很大程度上改变化合物的生物活性和物理特性。因此,在有机分子中选择性地插入氟原子或含氟基团已经成为药物设计和功能材料开发的常规策略。含氟基团中应用最广泛的是三氟甲基和二氟甲基,其中二氟甲基最为特殊,该基团具有吸电子效应能够影响到相邻基团的电子效应、化学性质和生物反应活性。近年来该领域的相关学者发展了多种二氟卡宾试剂,并成功地将其应用于多种反应中,例如将二氟卡宾插入到醇、硫醇、醛、酮、羧酸、炔、烯等化合物中。在这样的研究背景下,选择合适的二氟卡宾试剂,利用二氟卡宾的亲电性质和亲核试剂反应发展了一系列的新反应,具体工作如下:首先,在N2环境中,DMF作为溶剂、K2CO3作为碱,作为二氟卡宾来源的二氟氯乙酸钠和伯胺在100 oC下反应12 h合成了异腈。该方法的特点在于:在碱性条件下,二氟氯乙酸钠经脱羧过程产生二氟卡宾,二氟卡宾可与伯胺反应得到异腈。使用柱层析法分离纯化后,通过核磁谱图、红外光谱、高分辨质谱数据对产物结构进行确认。随后,优化反应条件、在最佳反应条件下扩展底物,探究反应的适用性。最后结合相关文献和实验探索,提出了可能的反应机理。然后,在二氟卡宾和伯胺反应合成异腈的基础上,通过一步法实现异腈合成、插入过程制备脒类和杂环化合物。过程如下:（1）在反应体系中,作为二氟卡宾前体的二氟氯乙酸钠和伯胺反应生成异腈,随后异腈插入伯胺或仲胺的N-H键中合成脒类化合物。异腈也能够和叔胺反应生成脒类化合物,该过程涉及叔胺的C-N键活化。（2）选择合适的底物,通过一步法初步探索了通过异腈合成、插入/环化过程合成多种杂环化合物及稠环氮杂芳烃。最后,在合成异腈的基础上,向反应体系中加入羧酸,羧酸在碱性条件下脱去质子得到羧酸根离子,能够与异腈反应并通过原子迁移生成酰胺类化合物。向反应体系中加入水,异腈或合成异腈过程的反应中间体可与水反应生成甲酰胺。最后,优化反应条件、在最佳反应条件下扩展底物,探究反应的普遍适用性。总之,以二氟氯乙酸钠为二氟卡宾来源发展了一种简便、高效、通用合成异腈类化合物的方法,并在合成异腈的基础上,发展了脒、酰胺、杂环和稠环等化合物合成方法。这些工作是非常有原创性的基础研究,对于异腈合成、应用及反应活性的研究具有不可替代作用。
崔伟荣[3]（2021）在《设计合成共价有机框架材料用于检测/吸附核素铀研究》文中指出核素铀是发展核能的关键资源,海水中铀的储备量总计约有45亿吨,是陆地上已探明的铀矿石储量的大约1000倍。随着陆地铀矿石储量的日益匮乏,从天然海水中选择性富集铀是解决铀资源短缺最切实可行、最有前景的方法之一。目前,从海水中富集铀的方法有很多种,主要包括吸附法、化学沉淀法、溶剂萃取分离法、生物处理法等。其中吸附法是最可靠、最常用的方法。但是,从天然海水中富集铀非常困难。天然海水中铀浓度极低（约3.3 ppb）,存在大量高浓度竞争离子和严重的生物淤积。要实现从天然海水中高效富集核素铀,需要具有高稳定性的吸附材料,在高离子强度、严重的生物淤积等条件下能保持优异的吸附性能,还可以循环利用。目前报道的吸附剂往往受限于它们的稳定性、选择性、吸附容量、吸附效率或可重复使用性,无法实现大规模实际应用。此外,核素铀具有高生物毒性、强放射性和高迁移能力,其意外泄漏会引起严重的健康和环境问题。高效富集铀需要先进的吸附材料,该材料不仅要具有高稳定性、高亲和力和选择性,而且要有快速的动力学和大的吸附容量。共价有机框架（COFs）是一种新型的多孔晶体材料,具有比表面积大、孔隙结构规则、稳定性高、拓扑结构丰富以及功能基团可调等特点。基于COFs材料的结构和功能特点,本论文巧妙设计了具有对铀特异性亲和力的功能单元,合成了具有多种结构新颖的COFs材料,实现了复杂环境介质中核素铀的快速灵敏检测和高效富集,有望用于战略资源的富集回收和核污染环境问题治理,主要研究内容如下:1.核素铀意外泄漏将引起严重的健康和环境问题。为了实现对高毒性核素铀的实时监测和高效去除,我们首次合成了偕胺肟功能化的sp2碳共轭荧光TFPT-BTAN-AO COF。TFPT-BTAN-AO具有优异的化学、热和辐射稳定性。开放式一维纳米通道结构以及孔壁分布大量的选择性功能基团,使TFPT-BTAN-AO对铀酰离子(UO22+)具有超快的响应时间（2 s）和超低检出限（6.7 n M）;同时,TFPT-BTAN-AO对UO22+的吸附容量高达427 mg g-1,表明偕胺肟功能化的sp2碳共轭荧光COFs材料不仅可用于UO22+的实时现场监控,还可用于UO22+的高效富集。这项工作证明了荧光COFs材料在放射性核素检测和提取应用中的巨大潜力。2.从天然海水中提取核素铀是解决铀资源短缺最有前景的方法之一。本文首次合成了具有优异光催化和光电活性的偕胺肟功能化sp2碳共轭COF（NDA-TN-AO）。优异的光催化活性激发NDA-TN-AO产生具有生物毒性的活性氧,可以有效抗生物污垢,并促进光电子将U（VI）还原为不溶的U（IV）,从而提高铀的吸附容量。NDA-TN-AO对海水中铀的吸附容量高达6.07 mg g-1,是黑暗中的1.33倍,表明具有优异光催化和光电活性的sp2碳共轭COFs材料可用于从天然海水中高效富集核素铀。3.COFs材料的固有特征使其在铀富集应用中极具吸引力。提高从天然海水中富集铀的选择性、吸附容量和吸附效率是COFs材料有待解决的关键问题。本文首次开发了一系列稳定且亲水的苯并恶唑连接的COFs材料（Tp-DBD、Bd-DBD和Hb-DBD）,作为光照增强铀富集的有效吸附剂。苯并恶唑环的形成以及羟基的引入,使Tp-DBD具有优异的化学稳定性、选择性、亲水性和还原性能。同时,π-共轭骨架上的羟基和苯并恶唑环的协同作用显着降低了光学带隙,使Tp-DBD具有优异的光热效应、光电效应和光催化活性,进而提高了对铀的亲和力和富集容量。Tp-DBD对天然海水中铀的吸附容量高达10.31 mg g-1,并具有优异的选择性,表明具有优异的化学稳定性、选择性、亲水性和还原性能的COFs材料适用于从天然海水中选择性富集核素铀。4.具有高容量、高选择性、高稳定性、快速吸附的亲水性铀富集材料的设计和合成仍然是一个挑战。本文首次合成未取代烯烃连接的COF材料（DHBD-TMT）用于核素铀的选择性负载、化学还原和光催化还原。DHBD-TMT独特的结构特征,非常适合用作选择性配体络合、高效化学还原和光催化还原铀的捕获平台,从而具有突破性的铀捕获容量(2640.8 mg g-1)。无光照时,DHBD-TMT可以通过骨架上的大量羟基选择性吸附铀,并将U（VI）原位还原为U（IV）,从而显着提高了铀的吸附容量和吸附效率。同时,对苯二酚和三嗪单元在扩展的π-共轭骨架中的协同作用显着提高了DHBD-TMT的光催化活性,在可见光照射下还可以进一步发生U（VI）的光催化还原,从而显着提高了吸附容量和吸附效率。
宋斌[4]（2021）在《Sm-CuI体系下芳环C-H官能化偶联反应研究》文中研究说明C-H官能化是当前有机合成化学研究热点之一,通过多组分反应实现芳环C-H官能化来构建新的C-C键具有重大意义。并且借助多组分反应为构建二芳基骨架衍生物提供了新颖的合成方法。Sm-Cu I体系下一锅法无水无氧的催化方法不论在方法学还是催化领域都是新突破。通过两种金属联用也丰富了钐试剂的应用范围。首先是对Sm-CuI体系下卤苯、DMF和酯的多组分C-H官能化偶联反应的研究。其中对条件优化,底物范围进行了详细的实验探究,得出最佳条件以及酯和卤苯的适用性范围。通过结果分析得到各种酯和各种取代卤苯对反应的影响,总结了该反应的规律性:酯链越短越有利于反应进行,邻位取代溴苯优于间位取代溴苯且邻位供电子取代溴苯优于邻位吸电子取代溴苯。并从电子效应以及空间位阻推测出致使因素。研究机理过程中采用四组分交叉反应得出竞争关系:自身偶联倾向大于交叉偶联,比值约为2.6:1。其次是对Sm-CuI体系下苯甲醛与酯的C-H官能化偶联缩合反应的研究。基于三组分反应的研究,探究了取代苯甲醛自身偶联后与酯缩合的可能性。实验证明苯甲醛可以替代卤苯和DMF与酯发生反应且产物均为二芳基骨架衍生物。总结得出的规律中电子效应对反应的影响甚微。并且苯甲醛交叉偶联实验也可以进行,自身偶联倾向大于交叉偶联,比值约为2:1。论文对实验中所得化合物进行1H NMR、13C NMR、HRMS和X-ray单晶衍射等检测,表征数据和图谱见附录。
张俊,刘雅菲,张育榕,呼亮,韩世清[5]（2021）在《2-取代苯并噻唑化合物的合成进展》文中指出2-取代苯并噻唑在生物医药、材料科学等领域的应用和研究使其合成方法受到了广泛的关注.在传统合成方法的研究基础之上,单质硫介导的氧化还原反应和饱和化合物的脱氢芳构化反应等新方法的发展,为苯并噻唑衍生物的合成提供更多可能.此外,近年来新型金属-有机骨架催化剂、组合离子液体/凝胶、超声以及微波辅助等的应用,极大地丰富了苯并噻唑衍生物的合成方式.综述了近年来2-取代苯并噻唑的合成方法.
赵国峥[6]（2020）在《介孔氧化铈基材料制备及降解有机物作用机理》文中提出本论文以微波辅助软模板法制备系列有序介孔氧化铈（CeO2）基纳米催化材料、生物模板法制备无序介孔CeO2。借助X-射线衍射（XRD）、N2-吸附脱附及扫描电子显微镜（SEM）等分析表征手段研究了制备条件对CeO2的形貌、结构及性能的调控规律,阐明了软模板法制备有序介孔材料及生物模板法制备无序介孔材料的形成机制。同时以催化湿式过氧化（CWPO）反应体系降解丙烯腈废水中的有机物,对材料的催化活性、选择性和稳定性进行评价,阐明了介孔CeO2基催化材料降解有机物的作用机理。研究内容及结果主要为五部分:（1）基于协同作用机理,以硝酸铈为前驱体,聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（F127）为软模板剂,微波辅助技术制备了有序介孔CeO2。系统研究了F127添加量、微波加热温度、微波加热时间及酸改性条件对样品结构、形貌及表面性能的影响规律,提出微波辅助软模板法生成介孔结构的机理。通过丙烯腈废水中有机物的CWPO降解试验,揭示介孔CeO2材料的性能及作用机理。结果表明:5mmol硝酸铈中添加2g F127,100℃反应60min,550℃煅烧6h得到形貌规整的球形颗粒堆积的介孔CeO2,比表面积为350.1m2/g,平均孔径为9.06nm,硫酸酸化能显着提高CeO2表面酸性。CeO2吸附有机物机理包括静电作用和表面络合作用,为化学型吸附。CWPO催化降解试验中,商品CeO2的COD去除率为35.6%,而酸化介孔CeO2达到89.3%。（2）基于氧化物掺杂理论,以硝酸铈和硅酸钠为原料、F127为模板剂在微波辅助加热下制备出了介孔分子筛复合材料CeO2-SBA-16。系统研究了硅源和铈源的投加量、搅拌时间及微波反应时间对CeO2-SBA-16的物相结构及形貌的影响。并将制备的CeO2-SBA-16用于微波辅助湿式催化氧化（MW-CWPO）降解丙烯腈废水试验,阐明其吸附催化性能和作用机理。结果表明:铈源投加量5%、搅拌60min、微波反应温度100℃、反应时间80min,获得材料比表面积317.5m2/g,平均孔径6.937nm。CeO2-SBA-16在60min的时间达到吸附平衡,COD吸附率为51.2%。催化试验中CeO2-SBA-16投加量为1.0g时,丙烯腈废水COD去除率可达到80%以上。（3）基于等离子体共振原理,在有序介孔CeO2的基础上,采用沉积-沉淀法和光还原法制备等离子体复合材料Ag/Ag Cl/CeO2。系统地研究了Ag负载量对催化剂的结构、形貌及吸光性能的影响。并研究了Ag/Ag Cl/CeO2在可见光-CWPO催化联用体系（photo-CWPO）的催化性能,阐明催化作用机理。结果表明:2mmol硝酸银负载的Ag/Ag Cl/CeO2比表面积为317.5m2/g,平均孔径8.82nm,禁带宽度为2.9e V,Ag/Ag Cl增强了CeO2对400～700nm可见光的吸收能力。在photo-CWPO试验体系,COD去除率由单一CWPO体系的51%提高到photo-CWPO体系的90.1%,催化剂重复使用5次后COD去除率仍能达到84.8%。（4）基于生物矿化及仿生学原理,以多糖为生物模板剂制备无序介孔CeO2,系统考察不同模板剂、模板剂浓度、煅烧温度对无序介孔CeO2结构和形貌的影响,揭示多糖模板合成介孔材料的机理。并通过制备材料在微波辅助CWPO（MW-CWPO）体系中对丙烯腈和苯酚的降解过程研究,阐明介孔CeO2的催化活性机理。结果表明:以0.02mol硝酸铈为前驱体,分别以10%壳聚糖、1%海藻酸钠、5%淀粉为生物模板剂,400℃煅烧制备的三维网状无序介孔CeO2的比表面积分别为220.37 m2/g、256.43m2/g、210.0m2/g,平均孔径分别为3.66nm、12.87nm、7.13nm。在MW-CWPO降解试验中,微波反应20min,丙烯腈和苯酚降解完成,COD去除率符合Arrhenius经验模型中的二级动力学过程,相关系数R2达0.95以上。（5）基于离子掺杂原理,软模板法制备了银掺杂氧化铈材料Ag/CeO2。阐明了Ag的掺杂对介孔CeO2的结构形貌的影响。在连续流CWPO反应体系,阐明Ag/CeO2降解有机物的途径和作用机理。结果表明:5mmol硝酸铈、2mmol硝酸银中添加2g F127,100℃反应60min,550℃煅烧6h得到形貌规整的介孔Ag/CeO2,比表面积297.2m2/g,平均孔径8.57nm。CWPO体系中,Ag/CeO2为催化剂COD去除率93.4%比CeO2催化剂的COD去除率提高约10%。在CWPO体系中,Ag/CeO2的催化性是由CeO2的Lewis酸位、碱位和独特的氧化还原性质共同作用的结果。该论文有图101幅,表21个,参考文献190篇。
时彦鹏[7]（2020）在《含有咪唑环的功能化合物的设计合成及应用研究》文中研究表明咪唑衍生物是一种含有两种不同类型氮原子的五元杂环化合物,可以在多个位置引入功能性官能团,在很多领域都有广泛应用。咪唑分子中不仅含有共轭π键,而且存在识别金属离子的活性位点,可以利用分子间或者分子内氢键与特定的金属发生配位化学反应。因此咪唑衍生物可以作为金属探针检测特定金属离子。另外,苯并咪唑作为咪唑衍生物的一种结构,是许多生物大分子中重要的组成部分。因其具有与嘌呤相似的结构,所以在农药、医药等领域应用广泛。本文前人研究的基础上,一方面对多取代咪唑进行修饰,制备了具有良好发光性能且可以有效检测水中三价铁离子的荧光探针;另一方面利用微波合成法合成新型2,5-二取代苯并咪唑,探究其抗菌活性。首先,在探究4,4’-二溴苯偶姻合成的基础上,设计以对溴苯甲醛、4,4’-二溴苯偶酰、对苯二胺、醋酸铵、在磷钨酸催化下采用无溶剂Debus一锅法制备了一种1,2,4,5-四取代咪唑金属探针（探针2）。在紫外吸收和荧光条件下,探针2都可以有效地识别重金属Fe3+离子,并通过Job’s曲线和飞行质谱TOF-MS探究了探针2的识别原理,确定了该探针在紫外和荧光条件下测定Fe3+离子浓度的检测限。在此基础上,将探针2应用到实际水样的检测中,结果显示,所合成的探针2具有高的选择性和灵敏度。其次,本文利用微波辅助液相合成法设计合成同时含有溴离子以及噻吩环/萘环的2,5-二取代苯并咪唑衍生物,以获得良好的杀菌效果。首先以4-甲基邻苯二胺和3-吡啶甲醛作为反应原料合成了2-吡啶-5-甲基-1H-苯并咪唑为模板,考察不同反应因素（如:投料比、反应催化剂、溶剂以及温度）对生成目的产物产率的影响,确定了该反应最优反应条件。在此条件下合成了17种2,5-二取代苯并咪唑,结果发现邻苯二胺的4-位上有给电子取代基时,有利于咪唑环上氨基的亲核加成,产率提高。通过红外、高分辨质谱、核磁氢谱碳谱表征确定了17种化合物的结构。以环丙沙星、伊曲康唑和氟康唑为阳性对照,利用96孔板稀释法对17种苯并咪唑进行了抗真菌/细菌活性测试。结果发现,萘环取代和噻吩环取代的苯并咪唑都具有广谱的抗菌活性。另外,当噻吩环和苯环都含有溴取代基时,化合物的抗菌能力非常显着,为未来抗生素的发展提供了新的思路。
陈太平[8]（2020）在《准东煤微波热解并向功能性碳材料转化的研究》文中指出我国长期以来以煤为主要能源的基本结构和建设生态文明的必要性决定了我国要切实提高煤炭加工转化水平。微波加热是一种电磁加热技术,在提升煤热解气产率和降低对环境的影响方面具有潜在的优势。温度是执行煤热解实验及工业化的重要参数,但是有关煤微波热解过程中的温度信息及热解形成半焦的理化特性报道较少。同时,煤是制备功能性碳材料的有效前驱体。为响应国家能源局提出的加快煤炭由单一燃料向原料和燃料并重转变的意见,论文将进一步探究基于煤微波热解制备适用于甲烷催化裂解（CMD）过程催化剂的可行性。因此,本文针对“微波热解过程中煤焦结构变化与温升能力的相关性”、“微波热解和常规电炉热解获取半焦理化特性差异”和“以煤制备适用于CMD过程的碳基及掺铁碳催化剂”三个关键问题开展研究。准东煤田是我国目前最大的整装煤田。为响应国家“一带一路”战略构想,论文选用准东煤作为研究对象。采用改装的K型热电偶分别研究了准东原煤和煤吸波剂混合物在微波辐射的温升特性,并分析了微波吸收剂的作用。采用X射线衍射研究了半焦的芳香结构与其微波吸收性能的关系。结果表明准东原煤的微波吸收能力很弱;在功率为800W,频率2450 Hz的微波条件下只能被加热到367℃。吸波剂的辅助加热在初始脱挥发分阶段起主导作用;提高吸波剂的重量百分比可以显着缩短该阶段的温升时间。准东煤的升温速率在470℃急剧上升,在730℃达到顶峰后快速下降。在此阶段,半焦的芳香度（fa）和平均芳香层直径（La）均随热解温度的升高而不断增大。半焦的微波吸收能力一方面随fa增大而增大,另一方面半焦的反射微波能力随La增大而增大。在它们的共同作用下,半焦的升温速率在730℃左右达到最大值,然后逐渐降低。研究了准东煤在微波加热非等温热解（25～900℃）过程中理化结构的演变,并与常规加热进行了比较。通过FTIR（傅氏转换红外线光谱分析仪）对煤焦表面官能团的演变分析表明,400℃以下微波加热促进了脂肪族侧链的断裂;在400～700℃范围内,微波抑制了煤中官能团作为热解组分从基体的逸出和碳微晶的发展,这可能与微波场下氧自由基的定向运动有关;700℃以上,煤在微波加热下的热解速率加快。常规热解比微波热解更有利于半焦表面孔隙的发展,例如600℃时常规半焦的比表面积(SBET)为7.0 m2/g,而微波半焦的SBET仅为3.5 m2/g。微波半焦的燃烧性能不如常规半焦。采用Reax FF分子动力学模拟方法实现煤在微波加热下热解过程的模拟,获得了煤的三个热解阶段（热解活化阶段、快速热分解阶段和热缩聚阶段）。通过对热解组分进行分析,发现在热解活化阶段,微波加热抑制了小分子产物的逸出,例如C2H4、CO2;但是当温度升高到快速热分解阶段,这种抑制作用减弱。此时微波加热煤的分解速度快于常规加热,所以微波加热下热解体系率先进入缩聚阶段。同时,微波热解下焦油的产量低于常规热解。通过对煤裂解形成化合物进行分析,微波场对快速热分解阶段的缩聚反应有抑制作用。所以,微波加热下最终获得的热解气产量高于常规加热,尤其是C3H6和CH4。微波加热促进了氮元素向热解气的迁移,含氮组分为HCN。采用微波辅助KOH活化准东煤方法快速制备活性炭（ACs）,并对获得ACs的CMD性能进行测试。基于以上微波加热煤的认识,进一步扩展研究了在不同KOH/coal质量比（0.25～2）下,微波加热浸渍KOH准东煤的温升特性。结果表明随着KOH含量的增加,煤与KOH组成混合物在微波场下的升温能力逐渐增强,最高温度可由170℃提高到880℃。KOH浸渍过程中煤芳香层的结构重排和微波加热过程中挥发分的释放导致煤碳骨架的fa增加,为温度的持续升高提供了主要驱动力。当KOH/coal质量比为1.5时,混合物从室温上升到800℃需要224s;同时在KOH的刻蚀作用下,获得活性炭的比表面积(SBET)和孔体积快速增大,最大值分别为661.8 m2/g和0.512 cm3/g。在获得ACs上进行CMD测试,结果发现SBET最大的AC对CMD的催化活性并不是最高。采用拉曼表征的碳表面活性位密度和比表面积的乘积(ID/IG×SBET)与CMD的初始转化率具有良好的相关性。因此,煤基碳催化剂的研究核心是增加活性中心的数量,而不是单纯的追求高SBET。向煤焦中引入铁前驱体（硝酸铁或二茂铁）,期望可以获得兼具碳和金属催化剂优点的杂化催化剂。首先采用溶液浸渍法在微波辅助KOH活化煤的过程中加入Fe（NO3）3构造适用于CMD过程的掺铁碳。这种方式可以将掺铁碳的制备时间缩短至1小时。同时由于碳基体与铁氧化物间的碳热还原反应,获得掺铁碳催化剂在进行CMD时不需要采用氢气还原。最优催化剂的甲烷转化率在反应进行120 min时依然维持在46%。然后将Fe（NO3）3更换为二茂铁,期望可以省去溶液浸渍过程,进一步简化催化剂的制备流程。将二茂铁与碳前驱体物理混合后,直接在微波条件下加热。结果表明在极短的时间内10～30s,二茂铁就可以裂解释放出铁原子。铁的原生纳米颗粒主要以聚团的形式存在。同时铁颗粒被碳纳米管（CNT）等结构包覆。这对于快速制备CNT来说是有利的,但是难以作为CMD的催化剂。通过对铁颗粒形貌分析,提出CNT快速生长的机制,即铁聚团内颗粒的融并加快了CNT的成核和生长。
王欣[9]（2020）在《α-重氮羰基化合物与羧酸的O-H插入反应在高分子合成中的应用》文中指出α-重氮羰基化合物在有机合成中具有重要的地位,由于其独特的反应活性,他们可以在过渡金属催化剂催化下发生各种有机反应。α-重氮羰基化合物还被用作单体制备各种高分子,其中通过链式聚合反应可以制备聚亚甲基聚合物,通过逐步聚合反应制备聚醚酮等。O-H插入反应是α-重氮羰基化合物的一个独特反应,反应条件温和,选择性高。本论文探索了α-重氮羰基化合物同羧酸的O-H插入反应在聚酯和聚酯酰胺合成中的应用,研究内容主要包括以下两个部分:一、我们设计并合成了脂肪族或芳香取代的双（α-重氮乙酰酯类）化合物,在Rh2（OAc）4催化下实现了与不同结构二元羧酸的缩聚,建立了一种反应条件温和、高效、产物结构丰富的交替结构聚酯合成的新方法,所得聚合物的数均分子量为6000～18400 g mol-1,反应收率为73%～94%,玻璃化温度为-24～73℃。由于该方法具有良好的官能团耐受性,适用于含乙烯基、芳基、炔基、酰胺等官能化聚酯的合成。二、设计并合成了脂肪族或芳香族双（α-重氮乙酰乙酰胺类）化合物,通过Rh2（OAc）4催的化双（α-重氮乙酰乙酰胺类）化合物与脂肪族或芳香族二元羧酸的逐步聚合反应,制备了结构丰富的交替结构聚酯酰胺,其数均分子量为4600～17900 gmol-1,反应收率为62%～91%,聚合物玻璃化转变温度为48～226℃。我们进一步证明了α-重氮羰基化合物和羧酸的OH插入反应在聚合反应中的普适性,大大拓展了底物的适用范围。
耿真真[10]（2020）在《离子液体催化下由醇或胺一锅法合成苯并咪唑类化合物》文中指出苯并咪唑是有机合成中的重要中间体。含有苯并咪唑结构的生物活性化合物可用于治疗各类疾病。苯并咪唑类化合物也可作为催化剂载体、离子液体等用于化工领域,在材料化学、燃料电池中亦有其身影。因此,开发简单高效合成苯并咪唑类化合物的方法具有重要意义。首先,利用1,3-丙磺酸内酯与N-甲基咪唑或吡啶反应得到磺酸内盐,磺酸内盐与等比例的无机酸反应合成了八种Br（?）nsted酸性离子液体,并以其为催化剂应用于醇或胺与邻苯二胺串联氧化合成苯并咪唑类化合物的反应。将IL/TEMPO/Na NO2催化氧化体系用于醇和邻苯二胺合成苯并咪唑的反应,并对催化体系的催化性能进行了系统的考察。发现八种离子液体构成的所有催化体系都可以催化分子氧将醇氧化为醛;其中[MIMPs]Cl/TEMPO/Na NO2在原位生成的醛与邻苯二胺合成2-取代苯并咪唑的反应催化性能最佳。以苯甲醇与邻苯二胺生成2-苯基苯并咪唑的反应为模板反应,进行工艺条件的优化。最佳反应条件为:乙腈/水（10/1）为溶剂,苯甲醇与邻苯二胺的摩尔比为1:1.1,[MIMPs]Cl、TEMPO和Na NO2的加入量分别为20 mol%、5 mol%和8 mol%;第一步反应温度为45℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为55℃,反应时间为5 h。在此条件下,2-苯基苯并咪唑的收率达到94.8%。催化体系的底物适用性考察表明,该体系适用于芳香醇、杂环醇、脂环醇以及长链烯丙醇等多种醇与邻苯二胺的反应,具有广泛的底物耐受性。将8个离子液体用于芳甲胺和邻苯二胺缩合合成苯并咪唑类化合物,发现[MIMPs]Cl的催化性能最好。以苄胺和邻苯二胺生成2-苯基苯并咪唑的反应为模型反应,在分子氧为氧化剂的情况下,对反应条件进行了优化。最佳反应条件为:N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,邻苯二胺与苄胺的投料比为1:2.5,25 mol%[MIMPs]Cl,反应温度为100℃,反应时间为20 h。模板产物2-苯基苯并咪唑在最佳条件下收率为91.3%。底物适用性考察表明,该方案适用于各种芳香胺底物和邻苯二胺类底物。本方法以绿色的分子氧为氧化剂,无需其它添加剂的加入,反应体系简单,对环境友好。
二、CONDENSATION OF 1,2-DIAMINES AND CARBOXYLICACIDS UNDER MICROWAVE IRRADIATION（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、CONDENSATION OF 1,2-DIAMINES AND CARBOXYLICACIDS UNDER MICROWAVE IRRADIATION（论文提纲范文）
（1）咪唑啉及咪唑化合物的合成方法研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 咪唑啉化合物的合成方法研究进展 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 咪唑啉类化合物的合成方法研究进展 |
| 1.2.1 以1,2-二胺为原料合成咪唑啉类化合物 |
| 1.2.2 以异氰化物为原料合成咪唑啉 |
| 1.2.3 以脒类化合物为原料合成咪唑啉 |
| 1.2.4 以亚胺为原料合成咪唑啉 |
| 1.2.5 以氮杂环丙烷为原料合成咪唑啉 |
| 1.2.6 以氰化物为原料合成咪唑啉 |
| 1.2.7 以酰胺为原料合成咪唑啉 |
| 1.2.8 以其他为原料合成咪唑啉 |
| 1.3 应用 |
| 1.3.1 咪唑啉在均相催化中的应用 |
| 1.3.2 咪唑啉在钌催化反应中的应用 |
| 1.3.3 咪唑啉在铜催化反应中的应用 |
| 1.3.4 咪唑啉在其他金属催化反应中的应用 |
| 1.3.5 咪唑啉作为有机催化剂 |
| 1.4 总结 |
| 参考文献 |
| 第二章 咪唑类化合物的合成方法研究进展 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 咪唑的合成方法进展 |
| 2.2.1 以酮类化合物为原料合成咪唑 |
| 2.2.2 以炔类化合物为原料合成咪唑 |
| 2.2.3 以脒类化合物为原料合成咪唑 |
| 2.2.4 以腈或异腈化物为原料合成咪唑 |
| 2.2.5 以胺类化合物为原料合成咪唑 |
| 2.2.6 以酰氯和亚胺为原料合成咪唑 |
| 2.2.7 以其他为原料合成咪唑 |
| 2.3 总结 |
| 参考文献 |
| 第三章 酸介导的从脒、硫叶立德和苯甲醛三组分环化反应合成咪唑啉 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 反应条件优化 |
| 3.2.2 反应底物适用性考察 |
| 3.2.3 反应机理探究 |
| 3.3 结论 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 一般说明 |
| 3.4.2.原料脒制备的一般步骤 |
| 3.4.3.原料硫叶立德制备的一般步骤 |
| 3.4.4.产物咪唑啉和咪唑合成的一般步骤 |
| 3.5 产物表征数据 |
| 参考文献 |
| 第四章 碘催化的[3+2]环加成选择性合成三取代咪唑 |
| 4.1 研究背景 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 反应条件优化 |
| 4.2.2 反应底物适用性考察 |
| 4.2.3 反应条件优化 |
| 4.2.4 反应底物适应性考察 |
| 4.2.5 反应机理探究 |
| 4.3 结论 |
| 4.4 实验部分 |
| 4.4.1 一般说明 |
| 4.4.2 原料脒制备的一般步骤。 |
| 4.4.3 原料烯胺酮制备的一般步骤。 |
| 4.4.4 产物咪唑合成的一般步骤 |
| 4.5 产物表征数据 |
| 参考文献 |
| 第五章 铜/碘催化脒与丙烯酸酯的[3+2]环加成合成咪唑 |
| 5.1 研究背景 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 反应条件优化 |
| 5.2.2 反应底物适应性考察 |
| 5.2.3 反应机理探究 |
| 5.3 结论 |
| 5.4 实验部分 |
| 5.4.1 一般说明 |
| 5.4.2 原料脒制备的一般步骤 |
| 5.4.3 产物咪唑合成的一般步骤 |
| 5.5 产物表征数据 |
| 参考文献 |
| 第六章 从芳香醛和邻苯二胺选择性合成(1H-苯并[d]咪唑-2-基)(苯基)甲酮和喹喔啉 |
| 6.1 研究背景 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 6.2.1 反应条件优化 |
| 6.2.2 反应底物适应性考察 |
| 6.2.3 反应条件优化 |
| 6.2.4 反应底物适应性考察 |
| 6.2.5 反应机理探究 |
| 6.3 结论 |
| 6.4 实验部分 |
| 6.4.1 一般说明 |
| 6.4.2 产物咪唑和喹喔啉合成的一般步骤。 |
| 6.5 产物表征数据 |
| 参考文献 |
| 总结 |
| 在学期间的研究成果 |
| 附录:代表性化合物谱图 |
| 致谢 |
（2）二氟氯乙酸钠作为二氟卡宾源与亲核试剂之间的新反应的发展（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 二氟卡宾试剂及二氟卡宾反应的研究 |
| 1.2.1 TMS类试剂及二氟卡宾反应的研究 |
| 1.2.2 XCF_2H类试剂及二氟卡宾反应的研究 |
| 1.2.3 二氟乙酸类试剂及二氟卡宾反应的研究 |
| 1.2.4 BrCF_2PO(OEt)_2试剂及二氟卡宾反应的研究 |
| 1.2.5 其他类型二氟卡宾试剂及二氟卡宾反应的研究 |
| 1.3 异腈的合成及其反应性的研究 |
| 1.3.1 异腈的合成 |
| 1.3.2 异腈参与的多组分反应研究 |
| 1.3.2.1 四组分Ugi反应 |
| 1.3.2.2 三组分Ugi反应 |
| 1.3.3 基于异腈插入合成脒类和杂环类化合物的研究 |
| 1.3.3.1 基于异腈插入合成脒类化合物 |
| 1.3.3.2 基于异腈插入合成杂环类化合物 |
| 1.4 叔胺的C-N键活化 |
| 1.4.1 过渡金属催化叔胺C-N键活化 |
| 1.4.2 非金属催化叔胺C-N键活化 |
| 1.5 酰胺的合成 |
| 1.5.1 热缩合法 |
| 1.5.2 缩合试剂法 |
| 1.5.3 过度金属催化法 |
| 1.5.4 硫代羧酸法 |
| 1.5.5 活泼脂法 |
| 1.5.6 路易斯酸活化法 |
| 1.5.7 异腈合成酰胺法 |
| 1.6 课题研究的立意和内容 |
| 1.6.1 课题研究的立意 |
| 1.6.2 课题研究的内容 |
| 第二章 二氟卡宾诱导异腈合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验药品与仪器 |
| 2.2.2 反应条件的探索与优化 |
| 2.2.3 反应底物扩展研究 |
| 2.2.4 放大实验 |
| 2.3 实验结果与分析 |
| 2.3.1 产物的表征手段 |
| 2.3.2 产物的表征数据 |
| 2.3.3 反应机理研究 |
| 2.4 应用:异腈参与的多组分反应 |
| 2.4.1 Ugi四组分反应 |
| 2.4.2 Ugi三组分反应 |
| 2.4.3 产物的表征数据 |
| 2.5 本章结论 |
| 第三章 二氟卡宾诱导脒类化合物合成 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验药品 |
| 3.3 基于异腈插入胺的N-H键合成脒类化合物 |
| 3.3.1 反应条件探索与优化 |
| 3.3.2 反应底物的扩展 |
| 3.3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.4 反应机理的研究 |
| 3.4 基于异腈插入叔胺C-N键合成脒类化合物 |
| 3.4.1 实验探索与条件优化 |
| 3.4.2 反应底物扩展研究 |
| 3.4.3 产物的数据表征 |
| 3.5 本章结论 |
| 第四章 二氟卡宾诱导酰胺合成 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 酰胺的合成 |
| 4.2.1 实验药品 |
| 4.2.2 反应条件探索与优化 |
| 4.2.3 反应底物扩展研究 |
| 4.2.4 基于酰胺合成反应对药物分子的改性研究 |
| 4.2.5 产物的数据表征 |
| 4.3 甲酰胺的合成 |
| 4.3.1 实验探索与条件优化 |
| 4.3.2 反应底物扩展研究 |
| 4.3.3 产物的数据表征 |
| 4.3.4 反应的机理研究 |
| 4.4 本章结论 |
| 第五章 二氟卡宾诱导氮杂环化合物合成的初步探索 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验药品 |
| 5.2.2 杂环化合物的合成 |
| 5.2.3 稠环类化合物的合成 |
| 5.3 产物的数据表征 |
| 5.4 本章结论 |
| 主要结论与展望 |
| 主要结论 |
| 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
（3）设计合成共价有机框架材料用于检测/吸附核素铀研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 共价有机框架(COFs)材料 |
| 1.2 COFs材料的特点 |
| 1.2.1 构筑单体和连接方式的多样性 |
| 1.2.2 COFs材料的稳定性 |
| 1.3 COFs材料的设计和合成 |
| 1.3.1 COFs材料规则孔道结构的设计 |
| 1.3.2 功能化COFs材料的设计 |
| 1.3.3 COFs材料的合成 |
| 1.3.4 COFs材料的结构分析 |
| 1.4 COFs材料的应用 |
| 1.4.1 发光传感 |
| 1.4.2 吸附和分离 |
| 1.4.3 催化 |
| 1.5 放射性核素(铀) |
| 1.5.1 铀提取的背景和意义 |
| 1.5.2 铀提取的研究进展 |
| 1.6 本论文的选题依据及主要内容 |
| 1.6.1 选题依据 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第2章 偕胺肟功能化的sp~2碳共轭共价有机框架用于选择性检测和提取铀 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 TFPT-BTAN的合成 |
| 2.2.4 TFPT-BTAN-AO的合成 |
| 2.2.5 POP-TB的合成 |
| 2.2.6 POP-TB-AO的合成 |
| 2.2.7 荧光检测实验 |
| 2.2.8 吸附实验 |
| 2.2.9 稳定性测试 |
| 2.2.10 循环再生性能 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 sp~2碳共轭COF用于可逆铀结合 |
| 2.3.2 UO_2~(2+)的选择性检测 |
| 2.3.3 UO_2~(2+)的灵敏检测 |
| 2.3.4 TFPT-BTAN-AO与 UO_2~(2+)之间的相互作用 |
| 2.3.5 高效提取UO_2~(2+) |
| 2.3.6 循环性能研究 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 sp~2碳共轭共价有机框架用于从天然海水中光照增强提取铀 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.2.3 NDA-TN的合成 |
| 3.2.4 BDA-TN的合成 |
| 3.2.5 NDA-TN-AO的合成 |
| 3.2.6 BDA-TN-AO的合成 |
| 3.2.7 稳定性测试 |
| 3.2.8 铀分批吸附实验 |
| 3.2.9 细菌对铀吸附性能的影响 |
| 3.2.10 循环性能测试 |
| 3.3 结果和讨论 |
| 3.3.1 COFs材料的表征 |
| 3.3.2 COFs材料的光学性质 |
| 3.3.3 光催化活性对铀提取的影响 |
| 3.3.4 铀提取机制研究 |
| 3.3.5 从天然海水中提取铀 |
| 3.3.6 COFs循环再生性能研究 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 苯并恶唑连接的共价有机框架用于从海水中高选择性提取铀 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与材料 |
| 4.2.2 仪器 |
| 4.2.3 Tp-DBD的合成 |
| 4.2.4 Bd-DBD的合成 |
| 4.2.5 Hb-DBD的合成 |
| 4.2.6 Tb-DBD的合成 |
| 4.2.7 稳定性测试 |
| 4.2.8 铀分批吸附实验 |
| 4.2.9 细菌对铀吸附性能的影响 |
| 4.2.10 再生性能测试 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 COFs材料的设计、合成和结构表征 |
| 4.3.2 苯并恶唑连接COFs材料的稳定性 |
| 4.3.3 苯并恶唑连接COFs的亲水性 |
| 4.3.4 光活性研究 |
| 4.3.5 铀吸附机理研究 |
| 4.3.6 从天然海水中提取铀 |
| 4.4 结论 |
| 第5章 烯烃连接的共价有机框架通过三种协同机制高效吸附铀 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂 |
| 5.2.2 仪器 |
| 5.2.3 DHBD-TMT的合成 |
| 5.2.4 HBD-TMT的合成 |
| 5.2.5 BD-TMT的合成 |
| 5.2.6 稳定性测试 |
| 5.2.7 铀的分批吸附实验 |
| 5.2.8 循环性能测试 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 烯烃连接COFs的结构表征 |
| 5.3.2 烯烃连接COFs的稳定性 |
| 5.3.3 烯烃连接COFs的亲水性 |
| 5.3.4 光电性能研究 |
| 5.3.5 铀捕获研究 |
| 5.3.6 铀捕获机理研究 |
| 5.4 结论 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（4）Sm-CuI体系下芳环C-H官能化偶联反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 符号说明 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 多组分反应简介 |
| 1.2 金属催化的三组分反应 |
| 1.2.1 铜催化三组分反应 |
| 1.2.2 钯催化三组分反应 |
| 1.2.3 铑催化三组分反应 |
| 1.2.4 金催化三组分反应 |
| 1.2.5 镍催化三组分反应 |
| 1.2.6 铟催化三组分反应 |
| 1.3 微波辅助的三组分反应 |
| 1.4 四组分及以上反应 |
| 1.5 钐试剂简介 |
| 1.5.1 二价钐试剂的应用 |
| 1.5.2 三价钐试剂的应用 |
| 1.5.3 金属钐的应用 |
| 第二章 Sm-CuI体系下卤苯、DMF和酯的多组分C-H官能化偶联反应 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 试剂除水 |
| 2.2.3 薄层板制备 |
| 2.2.4 反应步骤 |
| 2.2.5 重结晶 |
| 2.2.6 单晶培养 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 条件探究 |
| 2.3.2 底物探究 |
| 2.3.3 产物表征 |
| 2.3.4 机理探究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 苯甲醛与酯的C-H官能化偶联缩合反应研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 条件优化 |
| 3.3.2 底物探究 |
| 3.3.3 产物表征 |
| 3.3.4 机理探究 |
| 3.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录1 |
| 附录2 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表及待发表的学术论文目录 |
（5）2-取代苯并噻唑化合物的合成进展（论文提纲范文）
| 1 基于邻氨基苯硫酚的反应 |
| 1.1 缩合反应 |
| 1.1.1 邻氨基苯硫酚和醛的缩合 |
| 1.1.2 邻氨基苯硫酚与酮的缩合 |
| 1.1.3 邻氨基苯硫酚与酸/酮酸(或相应的盐)的缩合 |
| 1.1.4 邻氨基苯硫酚与酯的缩合 |
| 1.1.5 邻氨基苯硫酚与酸酐的缩合 |
| 1.1.6 其他缩合反应 |
| 1.2 氧化缩合反应 |
| 1.2.1 邻氨基苯硫酚与胺 |
| 1.2.2 邻氨基苯硫酚与醇/硫醇 |
| 2 脱氢芳构化反应 |
| 3 硫介导或催化的氧化还原中性反应 |
| 4 C—H键官能化/芳基化反应 |
| 5 偶联环化反应 |
| 5.1 基于硫代酰胺或硫脲的分子内环化反应 |
| 5.2 基于胺的交叉偶联环化反应 |
| 5.3 基于异腈的自由基偶联环化反应 |
| 6 其他反应 |
| 7 结论与展望 |
（6）介孔氧化铈基材料制备及降解有机物作用机理（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 变量注释表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 稀土催化材料研究现状 |
| 1.2 介孔材料研究进展 |
| 1.3 介孔氧化铈的制备进展 |
| 1.4 氧化铈在废水治理中的应用进展 |
| 1.5 研究意义、内容及技术路线 |
| 2 试验部分 |
| 2.1 试验原料与试剂 |
| 2.2 试验仪器 |
| 2.3 试验方法 |
| 2.4 表征方法 |
| 2.5 性能测试方法 |
| 3 有序介孔氧化铈的制备及吸附催化机理 |
| 3.1 模板剂添加量对样品结构形貌的影响 |
| 3.2 微波反应温度对样品形貌的影响 |
| 3.3 微波反应时间对样品形貌的影响 |
| 3.4 酸化条件对样品表面酸性的影响 |
| 3.5 有序介孔氧化铈形成机理分析 |
| 3.6 有序介孔氧化铈吸附性能及机理 |
| 3.7 有序介孔氧化铈催化性能及机理 |
| 3.8 本章小结 |
| 4 分子筛复合氧化铈的制备及催化机理 |
| 4.1 铈源浓度对样品结构形貌的影响 |
| 4.2 搅拌时间对样品形貌的影响 |
| 4.3 微波反应时间对样品形貌的影响 |
| 4.4 分子筛复合介孔氧化铈的吸附性能 |
| 4.5 分子筛复合介孔氧化铈的催化性能 |
| 4.6 本章小结 |
| 5 等离子体复合介孔氧化铈的制备及催化机理 |
| 5.1 银负载量对样品结构形貌的影响 |
| 5.2 银负载量对样品光吸收性能影响 |
| 5.3 等离子体复合介孔氧化铈的催化性能 |
| 5.4 等离子体复合介孔氧化铈的催化机理 |
| 5.5 本章小结 |
| 6 无序介孔氧化铈的制备及催化机理 |
| 6.1 模板剂种类对样品结构形貌的影响 |
| 6.2 模板剂浓度对样品形貌的影响 |
| 6.3 煅烧温度对样品形貌的影响 |
| 6.4 无序介孔氧化铈的形成机理分析 |
| 6.5 无序介孔氧化铈的催化性能 |
| 6.6 无序介孔氧化铈的催化机理 |
| 6.7 本章小结 |
| 7 银掺杂介孔氧化铈的制备及催化机理 |
| 7.1 银掺杂对介孔氧化铈结构形貌的影响 |
| 7.2 银掺杂介孔氧化铈的催化性能 |
| 7.3 银掺杂介孔氧化铈的催化机理 |
| 7.4 本章小结 |
| 8 结论、创新点及展望 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 创新点 |
| 8.3 展望 |
| 参考文献 |
| 查新结论 |
| 作者简历 |
| 学位论文数据集 |
（7）含有咪唑环的功能化合物的设计合成及应用研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 咪唑及苯并咪唑的简介 |
| 1.1.1 咪唑简介 |
| 1.1.2 苯并咪唑的简介 |
| 1.2 咪唑衍生物的合成 |
| 1.2.1 多取代咪唑的合成 |
| 1.2.2 苯并咪唑衍生物的合成方法 |
| 1.2.2.1 醛以及取代醛作为原料 |
| 1.2.2.2 羧酸、羧酸衍生物、其它化合物作为原料 |
| 1.3 多取代咪唑和苯并咪唑衍生物的应用 |
| 1.3.1 多取代咪唑在荧光探针领域的研究 |
| 1.3.2 取代苯并咪唑衍生物在抗菌方面的应用 |
| 1.4 本课题的研究意义、研究内容以及论文创新点 |
| 1.4.1 研究课题的意义以及研究内容的设计 |
| 1.4.2 本课题的创新点 |
| 第二章 四取代咪唑荧光探针的合成及其应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验所需仪器及试剂 |
| 2.2.1 实验所需仪器 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.3 1,2,4,5-四取代咪唑的合成(探针合成) |
| 2.3.1 取代苯偶酰的合成 |
| 2.3.1.1 合成方法 |
| 2.3.1.2 合成原理 |
| 2.3.2 1,2,4,5-四取代咪唑的合成 |
| 2.3.2.1 合成方法 |
| 2.3.2.2 合成原理 |
| 2.3.3 金属离子原溶液的配制 |
| 2.3.4 紫外吸收以及荧光光谱的测定 |
| 2.3.5 检测限的测定 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 对溴苯偶姻合成条件优化 |
| 2.4.2 取代苯偶姻以及苯偶酰的合成 |
| 2.4.3 1,2,4,5-四取代咪唑的微波合成 |
| 2.4.4 探针1 和探针2 的表征 |
| 2.4.4.1 探针的高分辨质谱解析 |
| 2.4.4.2 探针红外光谱解析 |
| 2.4.4.3 探针核磁共振谱图解析 |
| 2.4.5 探针1 和探针2 对不同金属离子的选择性 |
| 2.4.6 探针2对pH的敏感值以及响应时间的研究 |
| 2.4.7 探针2对Fe~(3+)的络合比及检测限的确定 |
| 2.4.7.1 不同浓度Fe~(3+)离子对探针2 紫外吸收的影响 |
| 2.4.7.2 不同浓度Fe~(3+)离子对探针2 荧光强度的影响 |
| 2.5 探针2与Fe~(3+)离子配合物的优化结构研究 |
| 2.6 探针2的抗干扰能力探究 |
| 2.7 探针2的实际应用 |
| 2.8 本章小结 |
| 第三章 2,5-二取代苯并咪唑的微波辅助合成及抑菌活性评价 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验仪器以及试剂 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.2.3 2,5-二取代苯并咪唑的合成 |
| 3.2.3.1 反应合成原理 |
| 3.2.3.2 2,5-二取代苯并咪唑合成步骤 |
| 3.2.3.3 2,5-二取代苯并咪唑抗菌活性评价 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 最优合成条件的研究 |
| 3.3.2 催化剂种类及用量的影响 |
| 3.3.3 反应物投料比对反应的影响 |
| 3.3.4 溶剂对反应的影响 |
| 3.3.5 反应温度对反应的影响 |
| 3.4 2,5-二取代苯并咪唑的微波辅助合成及表征 |
| 3.4.1 2,5-二取代苯并咪唑的合成 |
| 3.4.2 2,5-二取代苯并咪唑的表征分析 |
| 3.4.2.1 5-甲基-2-(3-吡啶)-1-H-苯并咪唑高分辨质谱解析 |
| 3.4.2.2 5-甲基-2-(3-吡啶)-1-H-苯并咪唑红外光谱解析 |
| 3.4.2.3 5-甲基-2-(3-吡啶)-1-H-苯并咪唑核磁共振谱图解析 |
| 3.4.2.4 二取代苯并咪唑表征解析 |
| 3.5 2,5-二取代苯并咪唑的抗菌活性测定 |
| 3.5.1 实验所用材料 |
| 3.5.2 抗真菌以及细菌活性研究结果 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介及科研成果 |
| 致谢 |
（8）准东煤微波热解并向功能性碳材料转化的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号及略缩语表 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 微波加热在煤热解领域的应用 |
| 1.2.1 煤的微波加热原理 |
| 1.2.2 煤的微波温升特性 |
| 1.2.3 煤微波热解对热解产物的优化 |
| 1.3 煤热解过程的分子动力学模拟 |
| 1.3.1 分子动力学模拟原理 |
| 1.3.2 ReaxFF反应力场简介 |
| 1.3.3 基于ReaxFF力场探究煤热解过程 |
| 1.4 煤基甲烷催化裂解(CMD)催化剂 |
| 1.4.1 煤基碳催化剂的制备 |
| 1.4.2 煤基金属碳杂化催化剂的制备 |
| 1.4.3 微波加热制备活性炭 |
| 1.4.4 催化剂表面结构对CMD性能的影响 |
| 1.4.5 碳催化剂表面活性的来源 |
| 1.5 本文研究内容 |
| 第2章 微波加热下准东煤的温升及理化特性演变 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 研究思路及方法 |
| 2.2.1 研究思路 |
| 2.2.2 研究方法 |
| 2.3 微波热解过程中准东煤碳微晶结构演变对其温升的影响 |
| 2.3.1 准东原煤热解特征温度 |
| 2.3.2 微波加热下准东原煤及吸波剂的升温特性 |
| 2.3.3 煤-吸波剂混合物的温升特性 |
| 2.3.4 热解半焦的微波吸收能力 |
| 2.4 微波和常规热解焦理化特性对比 |
| 2.4.1 常规焦的制备 |
| 2.4.2 工业分析和元素分析 |
| 2.4.3 红外光谱的曲线拟合 |
| 2.4.4 XRD表征 |
| 2.4.5 N_2吸附表征 |
| 2.4.6 燃烧性能测试 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 基于ReaxFF MD方法微波煤热解非热效应分析 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 研究思路及方法 |
| 3.2.1 研究思路 |
| 3.2.2 研究方法 |
| 3.3 原煤3D体系模型的构建与优化 |
| 3.4 ReaxFF MD模拟参数 |
| 3.5 ReaxFF MD模拟方法 |
| 3.6 模拟结果的合理性验证 |
| 3.7 模拟结果与讨论 |
| 3.7.1 微波源振幅参数的影响 |
| 3.7.2 热解产物分布 |
| 3.7.3 主要气体产物的演化 |
| 3.7.4 热解过程中主要元素的迁移 |
| 3.8 本章小结 |
| 第4章 微波辅助氢氧化钾活化准东煤快速制备活性炭 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 研究思路及方法 |
| 4.2.1 研究思路 |
| 4.2.2 研究方法 |
| 4.3 煤基活性炭的制备 |
| 4.3.1 微波加热下煤-氢氧化钾混合物的温升特性 |
| 4.3.2 活性炭的孔隙结构特征 |
| 4.4 甲烷裂解活性测试 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 微波辅助制备掺铁碳材料特性 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 研究内容及方法 |
| 5.2.1 研究内容 |
| 5.2.2 研究方法 |
| 5.3 硝酸铁为铁源制备掺铁碳 |
| 5.3.1 硝酸铁-原煤混合物的温升特性 |
| 5.3.2 热解温度对掺铁碳CMD过程的影响 |
| 5.3.3 掺铁量及催化反应温度对催化剂性能的影响 |
| 5.4 二茂铁为铁源制备掺铁碳 |
| 5.4.1 微波等离子体辅助二茂铁裂解 |
| 5.4.2 二茂铁裂解产物的SEM表征 |
| 5.4.3 铁颗粒聚团 |
| 5.4.4 铁颗粒聚团对碳纳米管生长的影响 |
| 5.4.5 离散铁颗粒 |
| 5.4.6 铁颗粒聚团上碳纳米管的成核生长机制 |
| 5.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（9）α-重氮羰基化合物与羧酸的O-H插入反应在高分子合成中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 研究背景 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 α-重氮羰基化合物 |
| 1.2.1 α-重氮羰基化合物的简介 |
| 1.2.2 α-重氮羰基化合物的合成 |
| 1.2.3 α-重氮羰基化合物的经典有机反应 |
| 1.3 α-重氮羰基化合物的O-H插入反应 |
| 1.3.1 与醇反应 |
| 1.3.2 与酚反应 |
| 1.3.3 与羧酸反应 |
| 1.3.4 分子内O-H插入 |
| 1.3.5 与水反应 |
| 1.3.6 与过氧化物反应 |
| 1.3.7 与醇和亲电试剂的三组分反应 |
| 1.4 α-重氮羰基化合物的聚合反应 |
| 1.4.1 C1聚合和C2聚合的区别 |
| 1.4.2 非过渡金属催化剂引发聚合反应 |
| 1.4.3 Rh催化体系引发的聚合反应 |
| 1.4.4 Pd催化体系引发的聚合反应 |
| 1.4.5 C1聚合机理的总结 |
| 1.5 卡宾的缩聚反应 |
| 1.5.1 双(重氮羰基)化合物的卡宾缩聚反应 |
| 1.5.2 非重氮化合物的卡宾缩聚反应 |
| 1.6 课题提出 |
| 参考文献 |
| 第2章 卡宾O-H插入聚合制备聚酯 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 化学试剂 |
| 2.2.2 测试仪器和设备 |
| 2.2.3 单体合成 |
| 2.2.4 模型化合物的合成 |
| 2.2.5 聚酯的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 单体的结构设计 |
| 2.3.2 聚合反应条件的优化 |
| 2.3.3 结构表征 |
| 2.3.4 热稳定性 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第3章 O-H插入聚合制备聚酯酰胺 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 化学试剂 |
| 3.2.2 测试仪器和设备 |
| 3.2.3 单体合成 |
| 3.2.4 模型化合物的合成 |
| 3.2.5 聚酯酰胺的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 单体的结构设计 |
| 3.3.2 聚合反应条件的优化 |
| 3.3.3 结构表征 |
| 3.3.4 热稳定性 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 结论与展望 |
| 附录A 第2章附录 |
| 附录B 第3章附录 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
（10）离子液体催化下由醇或胺一锅法合成苯并咪唑类化合物（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 苯并咪唑的合成研究进展 |
| 1.2.1 以醛为原料合成苯并咪唑化合物 |
| 1.2.2 以羧酸为原料合成苯并咪唑化合物 |
| 1.2.3 以羧酸衍生物为原料合成苯并咪唑化合物 |
| 1.2.4 以醇为原料合成苯并咪唑化合物 |
| 1.2.5 以胺为原料合成苯并咪唑化合物 |
| 1.3 本课题的主要研究内容及创新点 |
| 1.3.1 课题的主要研究内容 |
| 1.3.2 主要创新点 |
| 第二章 实验试剂和仪器 |
| 2.1 主要化学试剂 |
| 2.2 实验仪器及设备 |
| 2.3 产品表征及分析方法 |
| 2.3.1 气相色谱(GC) |
| 2.3.2 核磁共振波谱(NMR) |
| 2.3.3 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR) |
| 第三章 [MIMPs]Cl/TEMPO/NaNO_2体系中由醇和邻苯二胺一锅法合成苯并咪唑 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 离子液体的合成 |
| 3.1.2 苯甲醇与邻苯二胺合成苯并咪唑类化合物 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 反应条件考察 |
| 3.2.2 催化体系底物适用性考察 |
| 3.2.3 醇与邻苯二胺反应机理推断 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 [MIMPs]Cl催化苄胺和邻苯二胺一锅法合成苯并咪唑 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 离子液体催化剂的合成 |
| 4.1.2 苄胺与邻苯二胺合成苯并咪唑类化合物方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 反应条件考察 |
| 4.2.2 底物适用性考察 |
| 4.2.3 苄胺与邻苯二胺反应机理推断 |
| 4.3 小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 A |
| 攻读硕士学位期间所取得的相关科研成果 |
| 致谢 |
四、CONDENSATION OF 1,2-DIAMINES AND CARBOXYLICACIDS UNDER MICROWAVE IRRADIATION（论文参考文献）
- [1]咪唑啉及咪唑化合物的合成方法研究[D]. 詹真真. 兰州大学, 2021
- [2]二氟氯乙酸钠作为二氟卡宾源与亲核试剂之间的新反应的发展[D]. 司义新. 江南大学, 2021(01)
- [3]设计合成共价有机框架材料用于检测/吸附核素铀研究[D]. 崔伟荣. 南昌大学, 2021(02)
- [4]Sm-CuI体系下芳环C-H官能化偶联反应研究[D]. 宋斌. 青岛科技大学, 2021(01)
- [5]2-取代苯并噻唑化合物的合成进展[J]. 张俊,刘雅菲,张育榕,呼亮,韩世清. 有机化学, 2021(03)
- [6]介孔氧化铈基材料制备及降解有机物作用机理[D]. 赵国峥. 辽宁工程技术大学, 2020(01)
- [7]含有咪唑环的功能化合物的设计合成及应用研究[D]. 时彦鹏. 吉林大学, 2020(08)
- [8]准东煤微波热解并向功能性碳材料转化的研究[D]. 陈太平. 哈尔滨工业大学, 2020(01)
- [9]α-重氮羰基化合物与羧酸的O-H插入反应在高分子合成中的应用[D]. 王欣. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [10]离子液体催化下由醇或胺一锅法合成苯并咪唑类化合物[D]. 耿真真. 河北工业大学, 2020