一、比久和多效唑混合物的高效液相色谱分析（论文文献综述）
张丹阳[1]（2021）在《超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究》文中研究说明近年来,随着经济的飞速发展,在农作物上的农药用量越来越多,进而造成了农药残留超标的问题,不仅对环境产生一定影响,而且对人们的饮食安全产生巨大的威胁。因此人们迫切需要一种高效、灵敏、精确度高、稳定性好的检测手段来应对农药用量与日俱增所带来的潜在威胁。通过可靠的分析方法,对于可能存在的农药残留进行监测,从而更好地为人们的饮食安全保驾护航。目前存在的样品前处理方法如索式提取法、固相萃取法、基质固相分散萃取法、加速溶剂萃取法、Qu ECh ERS法等,但以上方法普遍存在操作繁琐、费时、溶剂消耗量大、离线等缺点,例如Qu ECh ERS法提取时需要1520 m L乙腈,且需经历称量、振摇提取、离心、净化、再离心等多个步骤。相对而言,在线超临界流体萃取（SFE）具有节省有机溶剂、操作简便等优点,将样品称量至萃取池并添加分散剂混匀后即可上机进行自动化在线萃取,且萃取时通常有机溶剂的消耗量低于5 m L。而且搭配超临界流体色谱串联质谱（SFC-MS/MS）,与常规液相色谱串联质谱相比,流动相中有机溶剂消耗量小、分析效率高;并可对气相色谱串联质谱难以分析的热不稳定或难挥发化合物也可有较好的响应。然而,尚无研究将在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱（SFE-SFC-MS/MS）应用于食品中农药多残留分析。主要研究结果如下:1.本研究建立了一种在线SFE-SFC-MS/MS法对玉米粉、茶叶基质中的71种常用农药残留的精准定性定量方法。（1）通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFE-SFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳:乙醇（91:9,v/v）,静态萃取和动态萃取时间为5 min,动态萃取流速为5 m L/min,分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5:1（w/w）,SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,背压调节器A（back pressure regulator A,BPRA）压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 m L/min。（2）本方法线性良好,R2>0.99、玉米粉和茶叶回收率分别在71.16125.08%和65.8123.96%范围内,相对标准偏差分别在1.9430.51%和2.3130.09%范围内,检出限分别在0.0032.77μg/kg和0.013.6μg/kg,定量限0.018.41μg/kg和0.0210.92μg/kg范围内。（3）本方法可在32min内完成样品提取及目标物的分离分析,方法快速、简便、高效。在对实际样品的检测中,玉米粉和茶叶中分别有4种和7种化合物被检出。以上结果说明此方法灵敏、高效,可被应用于玉米粉、茶叶基质中农药多残留筛查与测定。2.除建立了在线SFE-SFC-MS/MS方法之外,还针对LC-MS/MS和SFC-MS/MS搭配离线的Qu ECh ERS-基质分散固相萃取（d SPE）或自动化微固相萃取（μSPE）净化前处理方法,建立了玉米粉中35种常用农药的残留精准定性定量分析方法。（1）实验比较了使用不同PSA添加量的d SPE净化以及自动化μSPE净化时35种农药的回收率,选定最优前处理方法。（2）通过比较不同柱温、BPRA压力、改性剂类型、补偿溶剂类型及流速,优化得到最优的SFC-MS/MS条件。（3）在统一前处理方法的基础上,分别在SFC-MS/MS和LC-MS/MS上建立玉米粉35种常用农药的定性定量方法。结果表明,35种农药在LC-MS/MS和SFC-MS/MS上的检出限、回收率、线性、相对标准偏差良好,可以满足相应农药的精准定性定量分析。基于自动化μSPE方法的三水平添加回收率及相对标准偏差良好,可作为常规d SPE净化的有效补充。
贾鹏禹[2]（2021）在《植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用》文中研究指明植物激素是作物生长和种子品质形成的重要生命调节物质,种子品质的形成是不同生长历程的最终反馈。调研发现,现行植物激素和品质检测方法很难满足深层次研究需求,大豆植物激素随不同时空、不同胁迫和化学调控的变化规律尚不明确,大豆中重要的品质化合物受化学调控变化研究尚有不足,因此新方法建立及其应用具有重要意义。本研究以提升检测方法为基础,以目标化合物的变化规律为方法应用目标,在生理方面建立了高效经济的植物激素检测方法,在品质方面建立了快速有效的脂肪酸和植物甾醇测定方法,考察了不同测试方法的检测效果;以黑龙江主栽品种合丰50和垦丰16为研究对象对方法进行了应用,揭示了植物激素含量的时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律,探讨了烯效唑调控对大豆脂肪酸和植物甾醇品质形成的影响。主要研究结果和结论如下:1.比较了不同检测方法对4种植物激素（ZT、IAA、GA3和ABA）检测的方法学能力。结果表明,超快速液相色谱较高效液相色谱法的分离速度快、灵敏度高,但受检测器灵敏度的限制,样品基体干扰较大;三甲基重氮甲烷衍生结合气质联用具有方法适用性,但仅适用于含羧酸基团的目标化合物;采用液质联用方法灵敏度得到进一步提高,但样品前处理操作步骤较为繁琐,检测效率受样品前处理影响较大;在线固相萃取方法自动化能力强,检测限在0.20 ng/m L～1.01 ng/m L之间,重复性相对标准偏差在2.54%～4.83%之间,但方法有设备依赖性。2.创建了基于超高效液相色谱-质谱联用的高效经济检测方法。采用真空冷冻干燥技术处理样品,超声波辅助溶剂提取目标化合物,改进的Qu ECh ERS方法净化基体,色谱分离采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱（50 mm×3.0 mm ID,2.6μm,100?）,以甲酸/水体系梯度洗脱目标组分,质谱检测器采用正负同时扫描MRM模式。该方法4种植物激素在3 min内完成分离,各目标组分在0.1 ng/m L～100 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限在0.015 ng/m L～0.078 ng/m L之间,相对标准偏差在0.16%～0.25%之间。方法样品前处理简便经济,检测效率高,样品用量少。3.基于气相色谱结合高压转印样品前处理方式建立了大豆中脂肪酸组成的快速测定方法,采用介质阻挡放电氦等离子体结合短柱恒压分离模式以提升方法的灵敏度、分离效果和分析效率。大豆样品中10种脂肪酸组分在30 min完成高分辨率检测,各目标化合物检测限在0.105μg/m L～0.196μg/m L之间,相对标准偏差在1.04%～1.35%之间。方法所需样品量小,化学试剂消耗少,样品前处理简单快速,测定结果重现性好。4.基于气相色谱-质谱联用建立了大豆中植物甾醇含量的快速测定方法,样品中目标物采用异辛烷萃取,氢氧化钾-乙醇-水体系超声波辅助皂化脂肪,萃取物无需硅烷化衍生直接上机分析。大豆样品中4种植物甾醇检测灵敏度在0.098μg/m L～0.206μg/m L之间,相对标准偏差在1.16%～1.97%之间。所建方法样品前处理简单快速,无需衍生化处理,能够精确测定植物甾醇含量。5.采用新方法对大豆植物激素进行了时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律考察。结果表明,大豆植物激素在日间发生快速和系统性变化,受光温变化敏感;不同植物激素在不同生长时期呈现其独有的时空特性,含量水平随生理部位和个体存在差异;在受到逆境胁迫后,植物激素的平衡被快速打破,不论是低温还是干旱胁迫,促进型植物激素和抑制型植物激素基本表现为相反的变化趋势,其中促进型植物激素含量普遍降低;在烯效唑对大豆生长的调控中,烯效唑发挥延缓作用的关键植物激素是赤霉素和生长素,其调控机制相当于对植物的一种定向胁迫,通过外源生长素和赤霉素可快速解除烯效唑的药效。6.对初花期喷施烯效唑对大豆脂肪酸和植物甾醇品质影响进行了考察。结果表明,烯效唑对不同品种大豆脂肪酸和植物甾醇组成均产生了显着影响。在脂肪酸组成方面,外源烯效唑降低了大豆多不饱和脂肪酸的含量,烯效唑的调控过程可能参与了脂肪的降解;在植物甾醇含量变化方面,烯效唑的调控显着降低了不同品种大豆中菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇的含量,对不同含油品种的植物甾醇影响略有差异,表现为对高油品种的影响偏弱。烯效唑对品质形成的影响小于品种基因,对大豆生产具有安全性。综合以上结果,本研究通过技术集成创新建立了植物激素、脂肪酸和植物甾醇高效检测方法,利用新方法的技术优势深入揭示了大豆生长发育和化学调控中植物激素与品质变化规律,为大豆栽培研究提供了新的方法策略和规律认知。
蒋康丽[3]（2021）在《自动QuEChERS结合GC-MS/MS测定花生及花生油中农药多残留》文中提出花生可鲜食,可榨油,也可加工成其它副产品,深受消费者喜爱,是我国重要的油料作物和经济作物。花生油是人民饮食中重要的食用油脂的来源。在烹饪过程中,能够使食物口感鲜嫩,并带来丰富的风味和营养。优选后的花生,经过碾蒸粉碎,多次压榨,过滤得到可食用的花生油。但是由于在种植过程中农药的乱用和滥用,导致农药残留已经成为影响花生及花生油质量安全的重要因素之一。本文综述了常用农药多残留的提取及检测方法,建立了基于自动QuEChERS的花生及花生油中农药多残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）快速检测方法。对于花生基质,建立了297种农药的检测方法。通过回收率情况优化了提取溶剂酸度、不同的溶剂提取体积、缓冲盐组合和不同的净化剂方案。优化得到的最佳实验条件为称取样品2 g,用2 m L超纯水浸泡,加入15 m L 1%（v/v）乙酸乙腈提取,4 g硫酸镁和1 g乙酸钠结合自动QuEChERS前处理设备,以100 mg N-丙基乙二胺（PSA）+200 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）+100 mg碳十八键合锆胶（Z-Sep+）和无水硫酸镁为填料进行净化。使用与自动QuEChERS前处理设备相配套的净化管,内外管拧紧后即可放入自动QuEChERS前处理设备中进行处理。应用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测（MRM）模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。基质效应评价结果表明,有25.25%的农药表现为基质增强,2.02%的农药表现为基质抑制,72.72%的农药表现为弱基质效应,因此,本实验采用基质匹配标准曲线校正,以减弱基质效应对目标化合物定量结果的影响。对建立的方法进行方法学验证,结果表明,297种农药的线性决定系数（R2）均大于0.995,检出限范围为1-5μg/kg,定量限范围为2-10μg/kg;在10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 4个添加水平下,平均回收率分别为72.7-116.0%、71.9-117.1%、73.2-111.5%和71.5-119.7%,相对标准偏差（RSDs）分别为0.9-14.9%、0.7-15.4%、0.6-14.4%和0.4-14.7%。对于花生油基质,花生油样品加水浸润后,采用乙腈提取,4 g氯化钠进行盐析,结合自动QuEChERS前处理设备处理样品,以N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）为填料进行净化。应用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测（MRM）模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。基质效应评价结果表明,有74.42%的农药表现为基质增强,5.23%的农药表现为基质抑制,20.35%的农药表现为弱基质效应,因此,本实验采用基质匹配标准曲线校正,以减弱基质效应对目标化合物定量结果的影响。结果表明,172种农药的线性相关系数（R2）均大于0.995,定量限范围为2-10μg/kg;检出限范围为1-5μg/kg,在10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 3个加标水平下,平均回收率在70.1-112.8%、72.6-114.3%、71.8-114.9%范围内,相对标准偏差（RSDs）均小于15%。应用本文建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,2批次未检出农药残留,共检出17种农药残留,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34.67μg/kg;应用所建立的方法对市售10批次花生油样品进行检测,结果表明,10批次样品中共有4批次检出农药残留,共检出农药残留15种。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生及花生油中数百种农药多残留的快速检测分析。
唐守英,王飞,孟秀柔,张钰萍[4]（2021）在《含两个手性中心的三唑类杀菌剂色谱分离研究进展》文中认为三唑类杀菌剂是目前世界上广泛应用的杀菌剂,而绝大多数三唑类杀菌剂属于手性农药,具有1个或2个手性中心,存在2个或4个对映异构体。本文在近年有关三唑类杀菌剂研究成果的基础上,综述了采用高效液相色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳、气相色谱和合相色谱法等方法对含两个手性中心的11种三唑类杀菌剂（氟环唑、多效唑、三唑醇、联苯三唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑、叶菌唑、苄氯三唑醇、环唑醇、糠菌唑和乙环唑）进行分离测定的研究进展,可为多个手性中心三唑类化合物的分离、分析和深入研究提供参考。
欧阳秋丽[5]（2020）在《食品中烯效唑和多效唑免疫分析新方法研究》文中研究说明烯效唑和多效唑是一类抑制植物生长的调节剂,广泛应用于农产生产中。现有研究表明,长期使用及滥用烯效唑和多效唑,将会对人类健康造成一定影响。因此,发展食品中烯效唑和多效唑残留检测新技术,对保障食品品质安全具有重要的现实意义。本文研究制备了抗烯效唑单克隆抗体,在此基础上,研究构建了食品中烯效唑免疫分析新方法;结合本实验室前期获得的抗多效唑单克隆抗体,研究构建了食品中多效唑免疫分析新方法。应用所建立的分析方法对食品中的烯效唑、多效唑进行检测,取得了较好的效果。其主要研究成果如下:1.运用琥珀酸酐法制备烯效唑半抗原,并通过N-羟基琥珀酰亚胺活性酯法将半抗原分别与牛血清蛋白和卵清蛋白偶联,进而制备新的、有效的烯效唑免疫原和检测原。采用质谱、红外光谱、紫外吸收光谱、核磁氢谱、高效液相色谱、MALDI-TOF/MS等多种分析技术对所制备的烯效唑半抗原及人工抗原的结构进行鉴定,同时将所制备的免疫原对小鼠进行免疫,以探究其免疫原性。结果表明,烯效唑人工抗原合成成功,免疫原和检测原的偶联比分别为21.8:1和6.0:1,且所免疫的小鼠能产生相应的应答,效价可达到80000,IC50=105.63 ng/mL,为其单克隆抗体的进一步制备以及食品中烯效唑残留检测的免疫学方法的构建奠定了较好的研究基础。2.应用所制备的烯效唑免疫抗原对小鼠进行免疫,得到高效价的小鼠脾脏,将脾细胞与骨髓瘤细胞进行细胞融合,采用间接酶联免疫法和间接竞争酶联免疫法进行阳性筛选。经亚克隆,得到18株能稳定分泌抗烯效唑单克隆抗体的细胞株,综合效价与特异性的考虑,最终选定的细胞株为1B11-G11-D10-C11-A7。该细胞株亚型为IgG2b,轻链类型为IgK。将其接种于Balb/c小鼠腹腔,得到的腹水中抗体效价为128000,IC50为11.26 ng/mL,与类似物多效唑的交叉反应率为1.53%。3.在获得抗烯效唑单克隆抗体的基础上,通过对抗原的包被液、包被条件、标准品稀释液、竞争模式等反应条件的优化,研究建立了基于抗烯效唑单克隆抗体的烯效唑酶联免疫快速分析方法,其IC 50值为5.0 ng/mL,检测限IC20:1.47 ng/mL-IC80:97.25 ng/mL。与烯效唑类似物的交叉反应率均小于2%,具有很高的特异性。对大豆、脐橙的加标回收率分别为86.0-114.7%、86.6-100.5%,可用于食品中烯效唑残留的快速检测。4.在前期获得抗多效唑单克隆抗体的基础上,分别通过琥珀酸酐法与4-（溴甲基）-苯甲酸法制备了多效唑检测抗原,经性能分析对比发现,相比基于琥珀酸酐法合成抗原的酶联免疫分析体系,基于4-（溴甲基）-苯甲酸法合成抗原的酶联免疫分析体系灵敏度提升了 6倍,为通过检测抗原的改造优化来提高多效唑免疫分析体系的灵敏度提供了一种新的方法。在此基础上,本研究还通过抗原包被液、反应时间、竞争模式等反应条件的优化,建立了基于抗多效唑单克隆抗体的多效唑酶联免疫快速分析方法,其IC50值为54 ng/mL,检测限IC20:13.4 ng/mL-IC80:212.7ng/mL,与多效唑类似物的交叉反应率均小于2%,具有很高的特异性。对苹果、脐橙的加标回收率分别为83.2-96.4%、88.9-94.6%,可较好地满足食品样品中多效唑残留快速分析的要求。
李如男[6]（2020）在《氟恶唑酰胺和抑霉唑对映体生物活性、生态毒性差异及立体行为研究》文中认为氟恶唑酰胺及抑霉唑在农业生产中大量应用,其生产和施用未区分对映体的差异,可能导致农药过量施用、不可预测的生态风险及风险评估不准确。本研究从对映体水平系统开展氟恶唑酰胺及抑霉唑对映体的生物活性、生态毒性差异及立体行为研究,为手性农药应用风险准确评价及开发高效低风险手性农药单体产品提供科学依据,主要结论如下:1.利用超高效合相色谱和超高效液相色谱完成氟恶唑酰胺、抑霉唑及其主要代谢物R14821（抑霉唑-M）对映体的基线分离。成功制备了高纯度的单个对映体,明确了其旋光性及绝对构型,揭示了在不同溶剂和土壤中的氟恶唑酰胺和抑霉唑对映体的稳定性。2.发现了氟恶唑酰胺对映体对4种典型靶标害虫（小菜蛾、甜菜夜蛾、蚜虫和朱砂叶螨）、抑霉唑对映体对7种病原菌（番茄叶霉病菌、番茄早疫病菌、番茄晚疫病菌、番茄灰霉病菌、葡萄/苹果炭疽病菌、苹果树腐烂病菌和柑桔绿霉菌）存在明显的对映体选择性活性差异。S-（+）-氟恶唑酰胺生物活性分别为R-（-）-氟恶唑酰胺和rac-氟恶唑酰胺的52.1-304.4和2.5-3.7倍。S-（+）-抑霉唑生物活性分别为R-（-）-抑霉唑和rac-抑霉唑的3.0-6.6和1.4-2.2倍。3.明确了氟恶唑酰胺对映体对意大利成年工蜂、抑霉唑及抑霉唑-M对映体对水生生物的立体选择性毒性差异。发现S-（+）-氟恶唑酰胺对意大利成年工蜂的急性毒性是R-（-）-氟恶唑酰胺的30倍以上,rac-氟恶唑酰胺是S-（+）-氟恶唑酰胺急性毒性的4.3倍。S-（+）-抑霉唑对羊角月牙藻和大型溞的毒性是R-（-）-抑霉唑的1.2和2.2倍;而R-（-）-抑霉唑对斑马鱼的毒性是S-（+）-抑霉唑的1.2倍,S-（+）-抑霉唑-M对羊角月牙藻和大型溞的毒性是R-（-）-抑霉唑-M的2.2和1.7倍。4.利用分子对接技术结合蛋白的序列比对解析了氟恶唑酰胺和抑霉唑对映体生物活性差异机理。发现S-（+）-氟恶唑酰胺与γ-氨基丁酸受体的疏水和静电力作用比R-体强,S-体的Grid Score打分（-60.12 kcal/mol）绝对值比R-体（-56.59 kcal/mol）高。S-（+）-抑霉唑和甾醇14α-脱甲基酶P450结合位点的结合使构象能量比R体低而疏水作用比R体更强,S-体的Grid Score打分（-41.17kcal/mol）绝对值比R-体（-39.93 kcal/mol）高。5.揭示了氟恶唑酰胺在露地甘蓝、大白菜和湖南田间土壤中无选择性降解行为。抑霉唑对映体在河南藤木一号苹果、葡萄和田间土壤（河北、辽宁、河南和山东）中无选择性降解行为。S-（+）-抑霉唑在山东嘎啦苹果中优先降解,在辽宁黄元帅苹果、番茄和黄瓜的果实和叶片中优先富集。在辽宁黄元帅苹果、河南藤木一号苹果、葡萄、黄瓜、番茄叶和黄瓜叶中约有1.0%-27.3%的抑霉唑代谢转化为抑霉唑-M;在辽宁、河南和山东土壤中约有2.8%-7.3%转化为抑霉唑-M。综上所述,建议开发S-（+）-氟恶唑酰胺既能提高药效并且可以降低对蜜蜂的风险,开发S-（+）-抑霉唑可减少农药使用同时降低对斑马鱼的风险。
瞿芳芳[7]（2020）在《太赫兹光谱在农产品农药残留检测中的关键技术研究》文中研究表明近年来由于农药残留导致的农产品质量与安全问题堪忧,因而研究快速精准的农药残留检测技术对于防控农药滥用现象尤为重要。太赫兹（Terahertz,THz）技术作为二十一世纪重大新兴科学技术之一,具有指纹性、穿透性,以及相干性等诸多独特优势,在农药残留检测领域具有可观的发展潜力与应用前景。本文采用太赫兹光谱技术对18种农药的指纹峰解析、单组分农残的定量检测、多组分微量混合农残的定性识别,以及痕量农残的定量与定性检测等关键技术进行了研究,对于保障农产品安全与人类健康具有重要的意义。主要研究内容和成果如下:（1）基于密度泛函理论（DFT）和太赫兹光谱预处理算法,完成了农药标准品的分子动力学模拟及其太赫兹指纹峰的精准解析。（1）采用小波阈值去噪与基线校正方法对农药的太赫兹吸收谱（0.1～3.5 THz）进行优化处理;（2）采用DFT模拟计算农药分子的理论光谱;（3）将优化处理后的太赫兹光谱与DFT光谱进行匹配,完成农药指纹峰的理论解析。所研究农药的太赫兹指纹峰包括:毒死蜱（1.47、1.93与2.73 THz）、氟虫腈（0.76、1.23与2.31 THz）、克百威（2.72与3.06 THz）、乐果（1.05、1.89与2.92 THz）、灭多威（1.01、1.65、1.91、2.72与3.20 THz）、噻苯隆（0.99、1.57、2.17与2.66 THz）、溴氰菊酯（0.90、1.49与2.32 THz）、氰戊菊酯（1.13、1.43、1.61、1.98与2.58 THz）、高效氯氰菊酯（1.27、1.84、2.12与2.92 THz）、6-苄氨基嘌呤（2.08与3.00 THz）、多效唑（0.71、1.30、1.88与2.67 THz）和青鲜素（2.34 THz）。（2）利用基线校正算法消除了太赫兹吸收谱的基线漂移特性,增强了农产品基质中单组分2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）的指纹峰信号,提升了其定量检测的精确度与检测限。（1）采用DFT中B3LYP/6-31G（d,p）基组对2,4-D的指纹峰进行解析（1.35、1.60、2.37和3.00 THz）;（2）分析散射基线对农产品基质（茭白、大米和玉米）中2,4-D检测能力的影响;（3）采用非对称最小二乘平滑法（As LS）、自适应重加权惩罚最小二乘法（Air PLS）、背景校正法（Backcor）和稀疏度基线估计去噪法（BEADS）进行吸收谱基线校正;（4）根据1.35 THz处的吸收峰强度建立2,4-D含量的定量回归曲线,结果表明经过基线校正后,2,4-D在茭白、大米和玉米中的检测限分别由7%、5%与7%均提高到1%,回归系数分别有R2≥0.9706、R2≥0.9671、R2≥0.9277;（5）根据模型回收率与预测误差值,外部验证了太赫兹吸收谱基线校正对于提高农产品中2,4-D定量检测精度的有效性与可靠性。（3）结合太赫兹成像技术与深度学习算法,实现了对新鲜植物叶片表面微量、多组分混合农药残留类型的高精度定性识别与图像可视化。（1）采用DFT中B3LYP/6-311G基组对苯菌灵（0.70、1.07和2.20 THz）、多菌灵（1.16、1.35和2.32 THz）和噻菌灵（0.92、1.24、1.66、1.95和2.58 THz）的指纹峰进行解析;（2）将不同类型的农药溶液（浓度为10mg/L）滴加在香椿叶片表面,获取叶片的太赫兹图像并从中提取0.2～2.2 THz的光谱;（3）采用模糊聚类模型,探究区分香椿叶片表面不同农药残留类型的可分性;（4）建立深度卷积神经网络（DCNN）模型和基于四种学习算法（Train CGB、Train CGP、Train CGF、Train RP）的反向传播神经网络（BPNN）模型,对香椿叶片上农药残留的类型进行定性识别,结果表明DCNN得到最优训练与预测识别准确率（分别为97.27%和96.74%）;（5）利用DCNN模型实现了对叶片上农药残留类型及其分布情况的图像可视化。（4）采用一种基于开口谐振环结构的太赫兹超材料吸收器,增强了辣椒提取液中痕量农药的传感信号,实现了对痕量农残的定量与定性检测。（1）分别采用DFT中B3LYP/6-311G与B3LYP/6-31G+dp基组对吲哚-3-乙酸（IAA,2.50 THz）与三环唑（0.85、1.11和2.17 THz）进行指纹峰解析;（2）根据吸收器在横向磁性（TM）偏振态下的双波段完美吸收特性（在0.918 THz和1.575 THz处吸收率分别达到90.05%和94.68%）,利用超材料吸收峰振幅和频率对农药浓度的高灵敏度响应,建立农药定量检测标准曲线。结果表明基于1.575 THz处吸收峰振幅的传感响应规律较好,对IAA与三环唑的定量结果分别为R2=0.9544与R2=0.7837,检出的农药浓度均达到10 ng/L;（3）采用偏最小二乘线性判别分析（PLS-LDA）模型实现了基于超材料的辣椒提取液中IAA与三环唑的定性鉴别。以上研究成果探明了太赫兹光谱技术在农产品农药残留检测中的巨大优势。本研究探讨的关于农药太赫兹指纹峰的解析、单组分农残定量检测精度的提升、微量多组分混合农残的定性识别与可视化,以及痕量农残的定量与定性传感增强检测等关键技术,为基于太赫兹技术的农产品安全检测提供了一套完整的理论基础与指导方案。
赵越[8]（2019）在《手性农药多效唑在食品发酵过程中立体选择性行为及对微生物群落影响的研究》文中研究说明农药在农业生产过程中发挥着重要作用,但是不科学、不合理的使用会给环境安全及人类健康带来潜在的风险。手性农药是农药的重要组成部分,互为异构体的两个物质往往具有不同的生物活性、毒理效应、环境行为。手性农药多效唑是三唑类植物生长调节剂和杀菌剂,R体具有较高杀菌活性,而S体具有较好的植物生长调节作用。发酵食品是利用有益微生物加工制造的一类食品,具有独特的风味,使我们的饮食生活变得多样化,是食品的重要组成部分。尽管发酵食品对人体具有各种各样的益生功能,但是发酵食品加工不当或原材料不达标,会给发酵食品带来潜在的食品安全风险,而残存于发酵原料中的手性农药在食品发酵过程中的选择性行为研究鲜有报道。本文对手性农药多效唑在酸奶发酵、葡萄酒酿造及泡菜腌制过程中的立体选择性行为进行研究,并且结合高通量测序技术得到发酵体系中微生物组成及多样性信息,分析手性农药多效唑对发酵微生物产生的影响以及微生物对手性农药立体选择性行为的作用。本论文主要结论如下:1.利用高效液相色谱-手性固定相法实现手性农药多效唑的对映体拆分,成功制备多效唑两个光学纯单体;利用近些年来广泛用于农产品的QuEchERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）样品前处理方法进行不同样本中手性农药多效唑的提取、净化、富集,取得较好的结果。2.手性农药多效唑在四种发酵体系中立体选择性行为研究表明:酸奶发酵和葡萄酒酿造过程中多效唑没有产生立体选择性行为,并且整个发酵过程浓度没有显着变化;在黄瓜泡菜腌制过程中不存在选择性降解行为,但是存在对映体转化行为,S-多效唑转化成R-多效唑速率更快;在白菜泡菜腌制过程中存在选择性降解,S体降解速率更快,并且同时存在对映体转化行为。3.多效唑-酸奶发酵体系中的高通量测序研究表明:酸奶样本中细菌菌属以Streptococcus（链球菌属）和Lactobacillus（乳杆菌属）为主。发酵时间会造成主要的Lactobacillus（乳杆菌属）在样品中相对丰度的差异。多效唑的加入对主要的酸奶发酵细菌不具有显着影响,但是会对其他低丰度微生物群落（如葡萄酒菌属,芽孢杆菌属,不动杆菌属）产生一定的影响。此外,多效唑的添加可能会对微生物的功能产生一定影响,如外源物质生物降解、代谢以及对其他氨基酸的代谢会受到抑制。4.多效唑-葡萄酒酿造体系中的高通量测序研究表明:添加酵母发酵的葡萄酒样本中主要的细菌菌属是Gluconobacter（葡糖杆菌属）和Acetobacter（醋酸杆菌属）,主要的真菌菌属是Saccharomyces（酵母属）。自然发酵的葡萄酒样本中主要细菌菌属是Gluconobacter（葡糖杆菌属）和Pseudomonas（假单胞菌属）,真菌菌属以Pichia（毕赤酵母属）为主。多效唑对自然发酵及添加酵母的葡萄酒酿造过程中细菌和真菌的群落均没有显着影响。5.多效唑-泡菜（白菜/黄瓜）发酵体系中的高通量测序研究表明:白菜泡菜样品细菌以Lactobacillus（乳酸菌属）为主,真菌以Candida（念珠菌属）为主。泡菜（黄瓜）样品细菌以Weissella（魏氏菌属）,Lactobacillus（乳酸菌属）,Lactococcus（链球菌属）为主,真菌以Candida（念珠菌属）为主。此外,在两种泡菜样品（白菜/黄瓜）中都鉴定到了假单胞菌属和沙雷氏菌属,这两个菌属是前人研究中可以降解多效唑的菌属,推测多效唑在这个过程中的降解可能与这两种微生物有关。黄瓜泡菜腌制研究中R-多效唑对发酵过程细菌欧文氏菌属、微小杆菌属、梭杆菌属及真菌枝孢属产生了抑制作用;Race-多效唑对细菌梭杆菌属,真菌枝孢属和球腔菌属表现抑制作用。此外,黄瓜腌制过程中Race-多效唑对细菌的能量产生与转换产生了一定抑制作用;R-多效唑对COG功能核苷酸的转运和代谢以及核苷酸代谢、复制和修复、翻译、细胞生长与死亡、转录5个KEGG代谢途径可能有一定抑制。白菜泡菜腌制研究中手性农药多效唑对发酵微生物相对丰度及功能未有显着差异。
姚恬恬[9]（2019）在《液相色谱及其联用技术在食品和环境中农药残留分析中应用研究》文中指出农药的开发和应用在提高农产品产量和品质的同时,由于不当使用甚至滥用造成残留超标会给人体健康、环境以及农产品贸易带来重大隐患。加强农药残留检测是保护食品安全和环境的重要技术保障。食品和环境中农药残留检测,存在含量低、基质复杂、干扰多等特点,因此发展高效、快速、灵敏的样品前处理方法和分析技术对食品与环境中农药残留的检测有重要的意义。本文采用QuEChERS及分子印迹技术,结合液相色谱及其联用技术,研究建立了食品和环境中痕量农药残留分析新方法,获得了满意的结果。主要研究成果如下:1.建立了果蔬中19种植物生长调节剂残留同时测定的UPLC-Q-TOF-MS/MS高分辨质谱分析方法。样品经QuEChERS方法预处理,采用乙酸-乙腈溶液（1:99,V/V）提取,十八烷基硅烷（C18）、石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）粉末净化,C18色谱柱分离,通过保留时间匹配以及母离子、主要碎片离子的精确质量数进行定性分析,基质标准溶液外标法定量。在优化条件下,19种植物生长调节剂的方法检出限为0.03～14μg/kg,加标回收率为70.1%～116.0%,RSD<10.6%。本方法操作简单、准确、可快速定性定量分析果蔬中19种植物生长调节剂残留。2.以二氯喹啉酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中合成了二氯喹啉酸分子印迹聚合物（MIP）,利用傅立叶红外光谱、扫描电子显微镜、比表面及孔隙度测试仪对其进行表征。将MIP用于选择性吸附痕量的二氯喹啉酸,之后用HPLC-UV测定,建立了一种富集和测定痕量二氯喹啉酸残留的新方法。对MIP吸附条件和解吸条件进行了优化,结果显示,在pH 2.5水相环境、吸附时间10 min、材料用量30 mg条件下,该材料对二氯喹啉酸具有良好的吸附性能,用甲醇:乙酸=9:1（V/V）可以很好地解吸。使用本方法对稻田水和糙米中的二氯喹啉酸进行检测,加标回收率为71.0%～108.0%,RSD为2.0%～11.8%,测定糙米中二氯喹啉酸的MDL为0.16 mg/kg,低于国家规定的糙米中二氯喹啉酸的限量标准1 mg/kg。3.以苯氧乙酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,在乙腈溶剂中合成了苯氧乙酸类特异性分子印迹聚合物（MIP）,利用傅立叶红外光谱、扫描电子显微镜、比表面及孔隙度测试仪对其进行表征。将此MIP用于选择性吸附与苯氧乙酸有类似结构的对氯苯氧乙酸、4-碘苯氧基乙酸、调果酸和2,4-D,之后用HPLC-UV测定,建立了一种富集和测定4种痕量的苯氧乙酸类农药新方法。本方法采用假模板分子制得的分子印迹聚合物、对四种目标化合物有良好的选择性,克服了模板泄漏的问题,应用于绿豆芽实际样品的检测,取得满意的效果。
王纯强[10]（2019）在《蔬菜中典型农药残留的多质谱分析方法研究》文中认为在现代农业中,使用农药可减少病虫害风险以提高农产品产量,但由于其具有生物累积性,不规范使用会导致农作物和环境中产生农药残留问题,甚至对人类健康造成危害。由于待测物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多等诸多难点,目前蔬菜中农药残留的测定方法存在样品处理复杂、检测效率低等问题。因此,研究同时检测蔬菜中多种农药残留的方法的检测条件显得尤为重要。本论文主要利用超高效液相色谱-单四极杆质谱技术、超高效液相色谱-串联质谱技术以及超高效液相色谱-飞行时间质谱技术来建立蔬菜中多种农药的快速高通量测定方法,并研究在蔬菜检测分析过程中吸附剂和贮藏条件对回收率及基质效应的影响,还提出了低分辨质谱结合高分辨质谱建立农药检测方法的思路。主要研究内容如下:1、建立了 UHPLC-QDa质谱快速测定白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类典型农药残留的方法。乙腈为提取溶剂,采用实验室自主研发的新型净化装置多功能针式过滤器净化,以色谱柱CORTECS（?）T3（3.0×150 mm,2.7μm）进行液相分离,通过UHPLC-QDa质谱单离子扫描模式进行快速测定分析。结果表明:白菜与油菜基质中,15种氨基甲酸酯类农药在浓度1～100 μg/kg内线性关系良好（R2≥0.99）,在低中高三个浓度添加水平下（10,50,200 μg/kg）平均回收率为68.2%～120.1%,相对标准偏差均小于10.6%（n=3）,方法检出限范围为1 μg/kg～3.5μg/kg,15种氨基甲酸酯类农药的定量限均小于10 μg/kg。该方法准确、快速、稳定且满足基层实际检测需要。2、建立了 UHPLC-MS/MS检测油菜中69种农药及代谢物残留的方法,研究了提取溶液中乙酸添加量对分析结果的影响,并考察了新型吸附材料EMR和ZrO2等4种吸附材料的吸附能力。结果表明,当样品经15ml 0.1%乙酸-乙腈溶液萃取、150 mg MgSO4+50 mg C18+50 mg Zr02+5 mg GCB 净化时,采用UHPLC-MS/MS对油菜和白菜种69种典型农药及代谢物进行检测,油菜中69种典型农药和白菜中64种典型农药的加标回收率范围分别在70.6%～125.5%和69.8%～1 16.8%之间,RSD分别低于19.4%和29.8%。实验表明,该方法快速,高效,稳定,准确。3、将UHPLC-MS/MS检测69种典型农药的方法移植到UHPLC-QTOF-MS上,建立了 UHPLC-QTOF-MS检测油菜中50种典型农药及代谢物的检测方法。结果发现,50种农药及代谢物在5～200μg/kg浓度范围内线性良好（R2>0.99）,在低中高三个添加浓度下的回收率范围为65.97%～129.08%,RSD均低于20%（n=3）。与串联质谱比较发现,高分辨质谱更适合对样品中农药残留进行非靶向的筛查与定性,而串联质谱则更适用于靶向的定量分析。最后结合两者优点,提出高分辨质谱结合低分辨质谱建立快速筛查蔬菜中多种农药残留方法思路。该方法通过检测目标物的保留时间、准确质量数、同位素丰度比和二级离子碎片质谱图共四项参数进行综合评分,综合评分大于60分则看作可疑目标物。再利用低分辨质谱的多反应监测（MRM）扫描模式检测阳性样品,对目标物进行确证与定量。4、采用添加回收法制备油菜上机液,利用方差分析和回归分析研究上机液中69种典型农药在三种温度下随时间（96h）发生的变化。结果表明,在标准溶液中3-羟基克百威、苯醚甲环唑、吡虫啉和丙溴磷等57种代谢物有显着变化;油菜上机液中,回收率结果从12h开始发生变化,且发现三种贮藏温度条件对各药物有不同的影响,有3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜等共12种农药在三种不同温度下的分析结果有显着差异,在-20℃、4℃和25℃贮藏条件下分别有4种、6种和6种农药有显着的线性变化（P≤0.05）。
二、比久和多效唑混合物的高效液相色谱分析（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、比久和多效唑混合物的高效液相色谱分析（论文提纲范文）
（1）超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 样品前处理方法 |
| 1.2.1 索氏提取法 |
| 1.2.2 固相萃取法 |
| 1.2.3 基质固相分散萃取法 |
| 1.2.4 加速溶剂萃取法 |
| 1.2.5 QUECHERS |
| 1.2.6 超临界流体萃取 |
| 1.3 样品检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱(GC)和气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS) |
| 1.3.2 液相色谱(LC)和液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) |
| 1.3.3 超临界流体色谱(SFC)和超临界流体色谱串联质谱法(SFC-MS/MS) |
| 1.4 研究目的与意义 |
| 1.5 研究内容 |
| 1.6 技术路线 |
| 第二章 在线SFE-SFC-MS/MS法测定玉米粉、茶叶中71种农药残留 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 标准溶液的制备 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.2.3 超临界流体色谱(SFC)条件 |
| 2.2.4 色谱条件优化 |
| 2.2.5 超临界流体萃取(SFE)条件 |
| 2.2.6 SFE提取溶剂优化 |
| 2.2.7 SFE提取溶剂比例优化 |
| 2.2.8 SFE萃取萃取时间优化 |
| 2.2.9 SFE动态萃取流速优化 |
| 2.2.10 SFE萃取分散剂比例优化 |
| 2.2.11 质谱条件的确定 |
| 2.2.12 方法学考察 |
| 2.2.12.1 线性 |
| 2.2.12.2 检出限、定量限 |
| 2.2.12.3 准确度、精密度 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 色谱条件优化 |
| 2.3.1.1 改性剂优化 |
| 2.3.1.2 流速优化 |
| 2.3.1.3 柱温优化 |
| 2.3.1.4 背压优化 |
| 2.3.1.5 柱后补偿溶剂优化 |
| 2.3.1.6 柱后补偿溶剂流速优化 |
| 2.3.2 超临界流体萃取条件优化 |
| 2.3.2.1 提取溶剂优化 |
| 2.3.2.2 提取溶剂比例优化 |
| 2.3.2.3 萃取流速优化 |
| 2.3.2.4 萃取时间优化 |
| 2.3.2.5 分散剂比例优化 |
| 2.3.3 方法有效性验证 |
| 2.3.3.1 线性、检出限、定量限 |
| 2.3.3.2 准确度和精密度 |
| 2.3.4 超临界流体萃取与溶剂萃取法比较 |
| 2.3.5 玉米粉、茶叶实际样品测定 |
| 2.4 本章结论 |
| 第三章 SFC-MS/MS、LC-MS/MS法测定玉米粉中35种农药残留 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.2 样品制备 |
| 3.2.1 标准溶液配制 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.3 分析条件 |
| 3.3.1 液相色谱条件 |
| 3.3.2 超临界流体色谱条件 |
| 3.3.3 质谱条件 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 SFC-MS/MS条件优化 |
| 3.4.2 检出限和定量限 |
| 3.4.3 线性关系 |
| 3.4.4 基质效应 |
| 3.4.5 准确度和精密度 |
| 3.5 本章结论 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A |
| 附录B |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（2）植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用（论文提纲范文）
| 中英文缩略语对照表 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 植物激素检测方法的研究进展 |
| 1.2.1 早期检测方法 |
| 1.2.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.4 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.5 样品前处理方法 |
| 1.3 部分品质检测方法的研究进展 |
| 1.3.1 气相色谱法测定大豆中脂肪酸的含量 |
| 1.3.2 气相色谱-质谱联用法测定大豆中植物甾醇的含量 |
| 1.4 大豆生长发育特点和常见的非生物胁迫 |
| 1.5 生长调节剂烯效唑对植物激素和品质的调控效应 |
| 1.5.1 烯效唑在作物生产中的应用和效果 |
| 1.5.2 烯效唑对植物激素的调控效应 |
| 1.5.3 烯效唑对大豆相关品质的调控效应 |
| 1.6 本研究的目的和意义 |
| 1.7 本研究的内容和技术路线 |
| 1.7.1 本研究的主要内容 |
| 1.7.2 本研究的技术路线 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂与材料 |
| 2.2 主要仪器设备 |
| 2.3 供试样品品种及实验基地情况 |
| 2.4 检材培养方法 |
| 2.5 实验设计与方法 |
| 2.5.1 液相色谱测定植物激素的方法 |
| 2.5.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.5 快速样品前处理-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的方法 |
| 2.5.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的方法 |
| 2.5.8 不同生长状况下大豆植物激素的测定 |
| 2.5.9 烯效唑调控下大豆脂肪酸含量的测定 |
| 2.5.10 烯效唑调控下大豆中植物甾醇含量的测定 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 液相色谱测定植物激素的含量 |
| 3.1.1 方法的系统适应性比较 |
| 3.1.2 不同分离通道对植物激素测定的比较 |
| 3.1.3 超快速液相色谱系统的优化 |
| 3.1.4 检测方法学比较 |
| 3.1.5 检测性能比较 |
| 3.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.2.1 系统适应性 |
| 3.2.2 衍生化方法的选择和优化 |
| 3.2.3 方法学考察 |
| 3.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.3.1 系统适应性 |
| 3.3.2 样品前处理方法和检测系统的优化 |
| 3.3.3 方法学考察 |
| 3.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.4.1 系统适应性 |
| 3.4.2 在线SPE柱的选择和分离系统的优化 |
| 3.4.3 在线SPE与检测系统阀切换的优化 |
| 3.4.4 方法学考察 |
| 3.5 快速样品前处理-超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.5.1 系统适应性 |
| 3.5.2 样品前处理方法的优化 |
| 3.5.3 溶剂效应对目标化合物响应的影响 |
| 3.5.4 方法学考察 |
| 3.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的含量 |
| 3.6.1 不同载气输送模式下的系统适应性考察 |
| 3.6.2 不同检测器的灵敏度比较 |
| 3.6.3 快速测定方法的系统优化 |
| 3.6.4 方法学考察 |
| 3.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的含量 |
| 3.7.1 系统适应性 |
| 3.7.2 样品前处理方法的优化 |
| 3.7.3 方法学考察 |
| 3.8 植物激素测试方法的应用及其含量变化 |
| 3.8.1 不同生长时期大豆叶片植物激素的含量变化 |
| 3.8.2 大豆功能叶片中植物激素日间含量变化 |
| 3.8.3 低温胁迫下大豆苗期叶片植物激素含量变化 |
| 3.8.4 干旱胁迫下大豆苗期植物激素含量变化 |
| 3.8.5 烯效唑对大豆苗期植物激素的调控及其恢复 |
| 3.9 脂肪酸测试方法的应用及其含量变化 |
| 3.10 植物甾醇测试方法的应用及含量变化 |
| 4 讨论 |
| 4.1 植物激素检测方法的建立 |
| 4.1.1 植物激素检测方法效能的比较和影响因素 |
| 4.1.2 目标化合物与仪器配置要素的关系 |
| 4.1.3 样品处理方法的选择与优化 |
| 4.1.4 自动化样品前处理方法的选择与优化 |
| 4.1.5 植物激素检测方法的最优化策略 |
| 4.1.6 植物激素检测方法的检测流程 |
| 4.2 大豆品质检测方法的建立 |
| 4.3 不同生理状态下大豆植物激素的变化规律 |
| 4.4 脂肪酸的调控响应变化规律和影响 |
| 4.5 植物甾醇调控响应及变化规律 |
| 4.6 大豆植物激素与品质的内在联系 |
| 5 结论 |
| 6 创新与展望 |
| 6.1 创新点 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（3）自动QuEChERS结合GC-MS/MS测定花生及花生油中农药多残留（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 前言 |
| 1.1 农药的概述 |
| 1.2 前处理技术的研究现状 |
| 1.2.1 索氏提取 |
| 1.2.2 液液萃取 |
| 1.2.3 超临界流体萃取 |
| 1.2.4 加速溶剂萃取 |
| 1.2.5 凝胶渗透色谱 |
| 1.2.6 固相萃取 |
| 1.2.7 QuEChERS |
| 1.3 农药残留的检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 气相色谱—质谱联用技术 |
| 1.3.3 液相色谱法（LC） |
| 1.3.4 液相色谱—质谱联用技术（LC-MS） |
| 1.4 本课题的研究内容及意义 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 2 实验材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 仪器设备 |
| 2.3 试剂信息 |
| 2.4 标准溶液的配制 |
| 2.4.1 标准储备液的配制 |
| 2.4.2 混合标准溶液的配制 |
| 2.4.3 混合标准工作液的配制 |
| 2.5 实验步骤 |
| 2.5.1 花生实验步骤 |
| 2.5.2 花生油实验步骤 |
| 2.6 GC-MS/MS条件 |
| 3 GC-MS/MS 测试花生中 297 种农药残留 |
| 3.1 提取条件的优化 |
| 3.1.1 提取剂酸度的优化 |
| 3.1.2 提取剂用量的优化 |
| 3.1.3 缓冲盐的优化 |
| 3.1.4 净化剂的优化 |
| 3.1.4.1 净化剂种类的优化 |
| 3.1.4.2 提取剂用量的优化 |
| 3.1.5 基质效应的评价 |
| 3.1.6 方法学验证 |
| 3.1.6.1 定量限与标准曲线 |
| 3.1.6.2 精密度与回收率 |
| 3.1.7 花生实际样品检测 |
| 3.2 GC-MS/MS测定花生油中172种农药残留 |
| 3.2.1 提取剂种类的优化 |
| 3.2.2 自动提取设备震荡时间的优化 |
| 3.2.3 加水量的优化 |
| 3.2.4 缓冲盐的优化 |
| 3.2.5 净化剂的优化 |
| 3.2.6 基质效应 |
| 3.2.7 方法学验证 |
| 3.2.7.1 定量限与标准曲线 |
| 3.2.7.2 精密度与回收率 |
| 3.2.8 花生油实际样品检测 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位论文期间发表论文及成果 |
（5）食品中烯效唑和多效唑免疫分析新方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 食品中烯效唑、多效唑分析研究现状 |
| 1.2.1 气相色谱法 |
| 1.2.2 液相色谱法 |
| 1.2.3 气相色谱-质谱法 |
| 1.2.4 液相色谱-质谱法 |
| 1.2.5 免疫分析法 |
| 1.3 主要研究内容 |
| 第2章 烯效唑人工抗原的合成及鉴定 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要仪器与试剂 |
| 2.2.2 烯效唑半抗原的制备及鉴定 |
| 2.2.3 EDC法制备人工抗原 |
| 2.2.4 烯效唑人工抗原分析 |
| 2.2.5 动物免疫 |
| 2.2.6 效价及半抑制浓度测定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 烯效唑半抗原的液相色谱分析 |
| 2.3.2 烯效唑半抗原的鉴定 |
| 2.3.3 烯效唑人工抗原的鉴定 |
| 2.3.4 尾血效价 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 抗烯效唑单克隆抗体的制备 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要仪器与试剂 |
| 3.2.2 抗烯效唑单克隆抗体制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 小鼠眼球血血清效价 |
| 3.3.2 杂交瘤细胞的筛选与克隆 |
| 3.3.3 腹水的获取 |
| 3.3.4 腹水效价的测定 |
| 3.3.5 腹水IC50的测定 |
| 3.3.6 抗体亚型的鉴定 |
| 3.3.7 抗体特异性鉴定 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 基于抗烯效唑单克隆抗体的ELISA方法检测食品中的烯效唑 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要仪器与试剂 |
| 4.2.2 腹水效价的测定 |
| 4.2.3 腹水IC_(50)的测定 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 缓冲液对抗体性能的影响 |
| 4.3.2 包被条件的选择 |
| 4.3.3 离子强度的选择 |
| 4.3.4 缓冲液pH的选择 |
| 4.3.5 竞争模式的选择 |
| 4.3.6 标准品稀释液的选择 |
| 4.3.7 交叉反应率 |
| 4.3.8 样品分析及加标回收率 |
| 4.4 结论 |
| 第5章 基于抗多效唑单克隆抗体的ELISA方法检测水果中的多效唑 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 主要仪器与试剂 |
| 5.2.2 检测抗原的制备 |
| 5.2.3 基于不同检测抗原的多效唑免疫分析性能研究 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 基于不同检测抗原的多效唑免疫分析性能研究 |
| 5.3.2 检测抗原包被液的选择 |
| 5.3.3 包被条件的选择 |
| 5.3.4 缓冲液离子强度的选择 |
| 5.3.5 缓冲液pH的选择 |
| 5.3.6 竞争模式的选择 |
| 5.3.7 标准品稀释液的选择 |
| 5.3.8 交叉反应率 |
| 5.3.9 样品分析及加标回收率 |
| 5.4 结论 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（6）氟恶唑酰胺和抑霉唑对映体生物活性、生态毒性差异及立体行为研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 手性农药立体异构体分离及制备研究进展 |
| 1.1.1 晶体法 |
| 1.1.2 色谱法 |
| 1.1.3 化学拆分 |
| 1.1.4 酶和微生物转化法 |
| 1.1.5 催化不对称合成法 |
| 1.1.6 其他方法 |
| 1.2 手性农药立体异构体对靶标生物选择性生物活性研究进展 |
| 1.2.1 杀虫剂立体异构体对靶标生物选择性生物活性 |
| 1.2.2 杀菌剂立体异构体对靶标生物选择性生物活性 |
| 1.2.3 除草剂立体异构体对靶标生物选择性生物活性 |
| 1.3 手性农药立体异构体对非靶标生物选择性毒性研究进展 |
| 1.3.1 手性农药对映体对活体生物毒性效应研究 |
| 1.3.2 手性农药对映体对体外细胞毒性效应研究进展 |
| 1.4 手性农药在动植物中的选择性富集及降解研究进展 |
| 1.4.1 手性农药在动物中的选择性富集及降解 |
| 1.4.2 手性农药在植物中的选择性富集及降解 |
| 1.5 手性农药在土壤和水中的选择性降解研究进展 |
| 1.5.1 手性农药在土壤中的选择性降解 |
| 1.5.2 手性农药在水中的选择性降解 |
| 1.6 手性农药氟恶唑酰胺和抑霉唑研究进展 |
| 1.6.1 手性农药氟恶唑酰胺研究进展 |
| 1.6.2 手性农药抑霉唑研究进展 |
| 1.7 论文的立题依据及研究计划 |
| 第二章 氟恶唑酰胺和抑霉唑对映体分离、制备及检测 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 仪器 |
| 2.2.2 化学品及试剂 |
| 2.2.3 标准溶液配制 |
| 2.2.4 手性分离及制备条件 |
| 2.2.5 对映体旋光及绝对构型鉴定 |
| 2.2.6 数据分析 |
| 2.3 结果分析与讨论 |
| 2.3.1 氟恶唑酰胺对映体分离 |
| 2.3.2 抑霉唑及抑霉唑-M对映体分离 |
| 2.3.3 对映体制备 |
| 2.3.4 对映体旋光及绝对构型鉴定 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 氟恶唑酰胺和抑霉唑对映体稳定性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 仪器 |
| 3.2.2 化学品及试剂 |
| 3.2.3 光解稳定性实验 |
| 3.2.4 水解稳定性实验 |
| 3.2.5 土壤中稳定性实验 |
| 3.2.6 样品前处理 |
| 3.2.7 残留分析方法评价 |
| 3.2.8 数据处理 |
| 3.3 结果分析与讨论 |
| 3.3.1 残留分析方法评价 |
| 3.3.2 氟恶唑酰胺和抑霉唑对映体光解稳定性 |
| 3.3.3 抑霉唑对映体水解稳定性 |
| 3.3.4 氟恶唑酰胺和抑霉唑对映体在土壤中稳定性 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 氟恶唑酰胺和抑霉唑对映体立体选择性活性差异 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 仪器 |
| 4.2.2 化学品和试剂 |
| 4.2.3 生物测定方法 |
| 4.3 结果分析与讨论 |
| 4.3.1 氟恶唑酰胺对映体活性差异 |
| 4.3.2 抑霉唑对映体活性差异 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 氟恶唑酰胺和抑霉唑对映体立体选择性毒性差异 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 仪器 |
| 5.2.2 化学品及试剂 |
| 5.2.3 供试生物 |
| 5.2.4 毒性测定方法 |
| 5.2.5 数据处理 |
| 5.3 结果分析与讨论 |
| 5.3.1 氟恶唑酰胺对映体对蜜蜂的选择性急性毒性 |
| 5.3.2 抑霉唑及抑霉唑-M对映体选择性急性毒性 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 氟恶唑酰胺和抑霉唑对映体活性及毒性差异机理 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 计算方法 |
| 6.2.1 同源模建方法 |
| 6.2.2 分子对接计算方法 |
| 6.2.3 蛋白序列的保守性分析 |
| 6.3 结果分析与讨论 |
| 6.3.1 氟恶唑酰胺对映体选择性生物活性及毒性机理 |
| 6.3.2 抑霉唑对映体选择性生物活性机理 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 氟恶唑酰胺和抑霉唑在作物和土壤中的选择性环境行为研究 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 材料与方法 |
| 7.2.1 仪器 |
| 7.2.2 化学品和试剂 |
| 7.2.3 田间实验设计 |
| 7.2.4 样品分析方法 |
| 7.2.5 残留分析方法评价 |
| 7.2.6 数据分析 |
| 7.3 结果分析与讨论 |
| 7.3.1 氟恶唑酰胺和抑霉唑分析方法优化及评价 |
| 7.3.2 氟恶唑酰胺和抑霉唑在作物和土壤中的选择性降解 |
| 7.4 本章小结 |
| 第八章 结论及展望 |
| 8.1 主要结论 |
| 8.2 创新点 |
| 8.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（7）太赫兹光谱在农产品农药残留检测中的关键技术研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景与意义 |
| 1.1.1 农产品农药残留的危害 |
| 1.1.2 农药残留限量标准 |
| 1.2 现有农产品农残检测技术手段 |
| 1.2.1 主要检测方法 |
| 1.2.2 现有方法存在的问题 |
| 1.3 太赫兹技术检测农药残留的可行性 |
| 1.3.1 太赫兹技术用于检测农残的原理 |
| 1.3.2 太赫兹技术用于农残检测的优势 |
| 1.3.3 太赫兹技术用于农残检测的研究现状 |
| 1.4 本文研究内容及思路 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 技术路线 |
| 1.5 本章小结 |
| 第二章 太赫兹波谱技术理论基础 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 太赫兹波的产生与探测 |
| 2.2.1 太赫兹波的产生技术 |
| 2.2.2 太赫兹波的探测技术 |
| 2.3 太赫兹时域光谱技术 |
| 2.3.1 透射式太赫兹时域光谱系统 |
| 2.3.2 反射式太赫兹时域光谱系统 |
| 2.3.3 太赫兹光学参数获取 |
| 2.4 太赫兹扫描成像技术 |
| 2.5 太赫兹超材料技术 |
| 2.5.1 太赫兹超材料传感原理 |
| 2.5.2 太赫兹超材料吸收器分类 |
| 2.5.3 太赫兹超材料吸收器特性模拟 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 农药的太赫兹指纹峰探测与分子动力学解析 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料及方法 |
| 3.2.1 农药固体样本制备 |
| 3.2.2 光谱获取 |
| 3.2.3 密度泛函理论计算 |
| 3.3 六种杀虫剂农药的太赫兹指纹谱探测及解析 |
| 3.3.1 杀虫剂农药的太赫兹时域波形与频域光谱 |
| 3.3.2 杀虫剂农药的太赫兹吸收谱与折射谱 |
| 3.3.3 太赫兹吸收谱去噪与基线校正处理 |
| 3.3.4 杀虫剂农药分子结构优化 |
| 3.3.5 实验光谱与理论光谱比对分析 |
| 3.3.6 农药分子太赫兹指纹峰归属解析 |
| 3.4 三种菊酯类农药的太赫兹指纹谱探测及解析 |
| 3.4.1 菊酯农药的太赫兹时域波形与频域光谱 |
| 3.4.2 菊酯农药的太赫兹吸收谱与折射谱 |
| 3.4.3 太赫兹吸收谱去噪与基线校正处理 |
| 3.4.4 菊酯农药分子结构优化 |
| 3.4.5 实验光谱与理论光谱比对分析 |
| 3.4.6 农药分子太赫兹指纹谱归属 |
| 3.4.7 多组分农药分子的指纹谱分析 |
| 3.5 三种植物生长调节剂农药的太赫兹指纹谱探测及解析 |
| 3.5.1 PGRs农药的太赫兹时域波形与频域光谱 |
| 3.5.2 PGRs农药的太赫兹吸收谱与折射谱 |
| 3.5.3 太赫兹吸收光谱去噪处理 |
| 3.5.4 PGRs农药分子动力学模拟 |
| 3.5.5 PGRs农药分子太赫兹指纹峰归属 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 基线校正算法提升单组分农残定量检测精度的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料与方法 |
| 4.2.1 农产品基质的样本制备 |
| 4.2.2 样本光谱获取 |
| 4.3 太赫兹吸收谱基线校正算法 |
| 4.3.1 AsLS算法 |
| 4.3.2 AirPLS算法 |
| 4.3.3 Backcor算法 |
| 4.3.4 BEADS算法 |
| 4.4 农产品基质中2,4-D农药的定量检测 |
| 4.4.1 农药2,4-D的太赫兹指纹峰探测与解析 |
| 4.4.2 农产品基质的光谱分析 |
| 4.4.3 农产品基质中2,4-D的检测 |
| 4.4.4 基于基线校正策略的农产品基质中2,4-D的检测 |
| 4.4.5 基线校正策略的可靠性验证 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 基于太赫兹成像的多组分微量农残定性识别与可视化研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验材料与数据提取 |
| 5.2.1 苯并咪唑类农药的固体样本制备 |
| 5.2.2 香椿叶片样本制备 |
| 5.2.3 太赫兹光谱与成像数据获取 |
| 5.2.4 太赫兹成像中叶片光谱数据提取 |
| 5.3 神经网络模型与数据可视化 |
| 5.3.1 深度卷积神经网络模型 |
| 5.3.2 反向传播神经网络模型 |
| 5.3.3 数据可视化方法 |
| 5.4 香椿叶片中多组分微量混合农药的定性检测 |
| 5.4.1 农药分子动力学模拟解析 |
| 5.4.2 多组分混合农药的太赫兹光谱特性分析 |
| 5.4.3 基于指纹峰与全谱的多组分农药的聚类分析 |
| 5.4.4 多组分混合农药的神经网络模型解析 |
| 5.4.5 叶片中多组分混合农药分布的图像可视化 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 基于太赫兹超材料的痕量农残定量与定性检测研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验样本制备 |
| 6.2.1 农药的固体样本制备 |
| 6.2.2 辣椒提取液中痕量农药的液体样本制备 |
| 6.3 太赫兹超材料与仪器系统 |
| 6.3.1 多波段太赫兹超材料吸收器 |
| 6.3.2 太赫兹透射系统与固体样本光谱获取 |
| 6.3.3 太赫兹偏振系统与液体样本光谱获取 |
| 6.4 农药分子指纹峰解析 |
| 6.4.1 实验光谱与理论光谱对比 |
| 6.4.2 农药分子指纹峰归属 |
| 6.5 痕量农残的信号增强检测 |
| 6.5.1 超材料对IAA的定量传感检测 |
| 6.5.2 超材料吸收器对三环唑的定量传感检测 |
| 6.5.3 超材料吸收器对两种农药的定性检测 |
| 6.6 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 主要研究结论 |
| 7.2 本文创新点 |
| 7.3 未来工作展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
（8）手性农药多效唑在食品发酵过程中立体选择性行为及对微生物群落影响的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略语表 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 手性农药 |
| 1.1.1 手性农药概述 |
| 1.1.2 手性农药生物活性差异 |
| 1.1.3 手性农药毒性效应差异 |
| 1.1.4 手性农药立体选择性环境行为 |
| 1.1.5 手性农药多效唑及相关研究进展 |
| 1.2 发酵食品 |
| 1.2.1 发酵食品中手性农药立体选择性行为研究进展 |
| 1.2.2 高通量测序技术在酸奶微生物的研究进展 |
| 1.2.3 高通量测序技术在泡菜微生物的研究进展 |
| 1.2.4 高通量测序技术在葡萄酒微生物的研究进展 |
| 1.3 研究目的与意义 |
| 第二章 酸奶发酵过程中手性农药多效唑的立体选择性行为研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试验材料 |
| 2.2.2 试验方法 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 标准曲线与方法验证 |
| 2.3.2 手性农药多效唑在酸奶发酵过程中立体选择性行为研究 |
| 2.3.3 酸奶发酵剂种类及多效唑添加量对酸奶细菌群落的影响 |
| 2.4 讨论 |
| 第三章 葡萄酒酿造过程中手性农药多效唑的立体选择性行为研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 试验材料 |
| 3.2.2 试验方法 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 标准曲线与方法验证 |
| 3.3.2 手性农药多效唑在葡萄酒酿造过程中立体选择性行为研究 |
| 3.3.3 不同发酵条件下多效唑对葡萄酒酿造微生物群落的影响 |
| 3.4 讨论 |
| 第四章 泡菜腌制过程中手性农药多效唑的立体选择性行为研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 试验材料 |
| 4.2.2 试验方法 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 标准曲线与方法验证 |
| 4.3.2 手性农药多效唑在泡菜腌制过程中立体选择性行为研究 |
| 4.3.3 手性农药多效唑对泡菜腌制过程微生物群落的影响 |
| 4.4 讨论 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 附录 |
| 附表 |
| 文章发表情况 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（9）液相色谱及其联用技术在食品和环境中农药残留分析中应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 农药残留样品前处理技术 |
| 1.1.1 固相萃取法 |
| 1.1.2 固相微萃取法 |
| 1.1.3 QuEchERs分散固相萃取法 |
| 1.1.4 磁性固相萃取法 |
| 1.1.5 凝胶渗透色谱法 |
| 1.1.6 微波辅助萃取法 |
| 1.1.7 分子印迹技术 |
| 1.2 农药残留样品分析技术 |
| 1.2.1 酶联免疫法 |
| 1.2.2 毛细管电泳法 |
| 1.2.3 气相色谱及其联用技术 |
| 1.2.4 高效液相色谱及其联用技术 |
| 1.3 本文主要研究内容 |
| 第二章 QuEChERS-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法同时测定果蔬中19种植物生长调节剂残留 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 色谱分离条件 |
| 2.2.3 质谱条件 |
| 2.2.4 样品前处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱分离条件的优化 |
| 2.3.2 质谱条件的优化 |
| 2.3.3 提取溶剂的选择 |
| 2.3.4 净化条件的优化 |
| 2.3.5 基质效应 |
| 2.3.6 线性范围,检测限和定量限 |
| 2.3.7 回收率与精密度 |
| 2.3.8 样品的测定 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 分子印迹固相萃取-高效液相色谱紫外测定稻田水及糙米中二氯喹啉酸残留 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 二氯喹啉酸分子印迹材料的制备 |
| 3.2.3 材料表征 |
| 3.2.4 聚合物吸附性能探究 |
| 3.2.5 样品的前处理 |
| 3.2.6 液相色谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 二氯喹啉酸分子印迹聚合物制备 |
| 3.3.2 材料的表征 |
| 3.3.3 分子印迹聚合物性能表征 |
| 3.3.4 吸附条件的优化 |
| 3.3.5 洗脱条件的优化 |
| 3.3.6 干扰实验 |
| 3.3.7 分析应用 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 分子印迹固相萃取-高效液相色谱紫外测定绿豆芽中4种苯氧乙酸类农药残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 苯氧乙酸分子印迹材料制备 |
| 4.2.3 苯氧乙酸分子印迹聚合物的表征 |
| 4.2.4 聚合物吸附性能探究 |
| 4.2.5 样品的前处理 |
| 4.2.6 液相色谱分析条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 苯氧乙酸分子印迹聚合物制备 |
| 4.3.2 苯氧乙酸分子印迹聚合物表征 |
| 4.3.3 分子印迹聚合物性能表征 |
| 4.3.4 吸附条件的优化 |
| 4.3.5 洗脱条件优化 |
| 4.3.6 干扰实验 |
| 4.3.7 分析应用 |
| 4.4 结论 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间的研究成果 |
| 参考文献 |
（10）蔬菜中典型农药残留的多质谱分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略表 |
| 1 引言 |
| 1.1 农药使用现状及其残留问题 |
| 1.2 蔬菜中多种农药残留检测方法研究进展 |
| 1.3 样品前处理技术 |
| 1.3.1 QuEChERS技术 |
| 1.3.2 SPE固相萃取技术 |
| 1.3.3 分散型固相萃取技术 |
| 1.3.4 新型分散固相萃取材料的应用 |
| 1.4 质谱技术在蔬菜中多种农药残留分析的应用 |
| 1.4.1 UHPLC-MS在蔬菜中农药残留快速检测中的应用 |
| 1.4.2 UHPLC-MS/MS在蔬菜中农药残留快速检测中的应用 |
| 1.4.3 UHPLC-QTOF-MS在蔬菜中农药残留快速检测中的应用 |
| 1.5 研究意义与内容 |
| 1.6 技术路线 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 供试农药和标准溶液的配制 |
| 2.2 材料与试剂 |
| 2.3 仪器设备 |
| 2.4 样品制备及前处理方法 |
| 2.4.1 UHPLC-MS快速检测油菜和白菜中15种典型农药残留的前处理方法 |
| 2.4.2 UHPLC-MS/MS同时检测油菜中69种典型农药残留的前处理方法 |
| 2.4.3 UHPLC-QTOF-MS同时检测油菜中50种典型农药残留方法研究的前处理方法 |
| 2.4.4 不同温度贮藏条件对油菜上机液中69种典型农药残留稳定性的影响研究的前处理方法 |
| 2.5 统计分析方法 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 色谱条件的优化 |
| 3.1.1 UHPLC-MS的色谱条件优化 |
| 3.1.2 UHPLC-MS/MS的色谱条件优化 |
| 3.1.3 UHPLC-QTOF-MS的色谱条件优化 |
| 3.2 质谱条件的优化 |
| 3.2.1 UHPLC-MS的质谱条件优化 |
| 3.2.2 UHPLC-MS/MS的质谱条件优化 |
| 3.2.3 UHPLC-QTOF-MS的质谱条件优化 |
| 3.3 提取条件优化 |
| 3.3.1 UHPLC-MS快速检测油菜和白菜中15种典型农药残留的提取条件优化 |
| 3.3.2 UHPLC-MS/MS同时检测油菜中69种典型农药残留的提取条件优化 |
| 3.4 净化方法的优化 |
| 3.4.1 UHPLC-MS快速检测油菜和白菜中15种典型农药残留的净化条件优化 |
| 3.4.2 UHPLC-MS/MS同时检测油菜中69种典型农药残留的净化条件优化 |
| (1) 单一吸附剂和硫酸镁对69种化合物回收率和基质效应的影响 |
| (2) 吸附剂组合对69种化合物回收率和基质效应的影响 |
| (3) GCB对69种化合物回收率和基质效应的影响 |
| 3.5 基质效应 |
| 3.5.1 UHPLC-MS检测油菜和白菜中15种典型农药的基质效应 |
| 3.5.2 UHPLC-MS/MS检测油菜中69种典型农药的基质效应 |
| 3.5.3 UHPLC-QTOF-MS检测油菜中69种典型农药的基质效应 |
| 3.6 方法学评价 |
| 3.6.1 方法的线性、LOD及LOQ |
| (1) UHPLC-MS检测油菜和白菜中15种典型农药 |
| (2) UHPLC-MS/MS检测油菜中69种典型农药 |
| (3) UHPLC-QTOF-MS检测油菜中69种典型农药 |
| 3.6.2 方法的回收率、精密度及应用 |
| (1) UHPLC-MS检测油菜和白菜中15种典型农药 |
| (2) UHPLC-MS/MS检测油菜中69种典型农药 |
| (3) UHPLC-QTOF-MS检测油菜中69种典型农药 |
| 3.7 不同温度贮藏条件对油菜上机液中69种农药及代谢物稳定性的影响研究 |
| 3.7.1 时间对69种典型农药及代谢物的影响 |
| 3.7.2 油菜基质中温度对方法检测精度的影响 |
| 3.7.3 油菜基质中温度对69种典型农药及代谢物的影响 |
| 3.7.4 油菜中69种典型农药及代谢物回收率的回归分析 |
| 3.8 低分辨质谱结合高分辨质谱建立蔬菜中农药残留筛查方法思路 |
| 3.8.1 QTOF-MS与MS/MS的定量性能差异 |
| 3.8.2 质谱联用技术路线 |
| 3.8.3 综合评分规则的制定 |
| 3.8.4 低分辨质谱对阳性样品的确证 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 附录Ⅰ 96小时内69种农药及代谢物的变化趋势(n=3) |
| 附录Ⅱ 个人简介及攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
四、比久和多效唑混合物的高效液相色谱分析（论文参考文献）
- [1]超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究[D]. 张丹阳. 中国农业科学院, 2021(09)
- [2]植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用[D]. 贾鹏禹. 黑龙江八一农垦大学, 2021(01)
- [3]自动QuEChERS结合GC-MS/MS测定花生及花生油中农药多残留[D]. 蒋康丽. 山东农业大学, 2021
- [4]含两个手性中心的三唑类杀菌剂色谱分离研究进展[J]. 唐守英,王飞,孟秀柔,张钰萍. 农药学学报, 2021(04)
- [5]食品中烯效唑和多效唑免疫分析新方法研究[D]. 欧阳秋丽. 南昌大学, 2020(01)
- [6]氟恶唑酰胺和抑霉唑对映体生物活性、生态毒性差异及立体行为研究[D]. 李如男. 中国农业科学院, 2020(01)
- [7]太赫兹光谱在农产品农药残留检测中的关键技术研究[D]. 瞿芳芳. 浙江大学, 2020
- [8]手性农药多效唑在食品发酵过程中立体选择性行为及对微生物群落影响的研究[D]. 赵越. 华中农业大学, 2019
- [9]液相色谱及其联用技术在食品和环境中农药残留分析中应用研究[D]. 姚恬恬. 南昌大学, 2019(02)
- [10]蔬菜中典型农药残留的多质谱分析方法研究[D]. 王纯强. 海南大学, 2019(06)