丙酰化-GC/MS/MS快速分析体内海洛因代谢物及相关物质

丙酰化-GC/MS/MS快速分析体内海洛因代谢物及相关物质

一、丙酰化-GC/MS/MS法快速分析体内海洛因代谢物及相关物质(论文文献综述)

康明星[1](2021)在《固相微萃取技术在毒品分析中的研究与应用进展》文中研究说明我国毒品滥用态势较为严峻,引发的社会问题以及刑事案件不容忽视,严重危害人体健康及社会公共安全。为了避免相关部门的有力打击,多种新型毒品被不断合成,对物证技术部门检测生物检材中的毒品提出了新的挑战。由于生物检材的复杂性、所含毒品的多样性以及毒品浓度分布范围较宽等特点,样品前处理技术成了生物检材中毒品分析的重要环节。但传统前处理技术,如液-液萃取、固相萃取等存在萃取效率低、耗人耗力、溶剂耗量大等问题,因此,需要更加快速、经济、环保和自动化程度高的样品前处理技术来提高当前毒品分析的效率。在现有新型前处理技术中,由于固相微萃取技术(solid phase microextraction,SPME)是将少量吸附材料通过物理或化学的方法固定于不锈钢丝、石英光纤等材质表面制备成萃取纤维,再将萃取纤维暴露于样品体系中,对待测物进行萃取、富集、进样和解析的一种适用于实验室和现场毒品分析的前处理技术,具有快速、简单、无溶剂萃取、绿色和自动化程度高等优点,得到了科技工作者的广泛关注。已在食品检测、环境监测和毒品分析等领域中得到广泛应用。本论文主要介绍了毒品滥用的发展趋势、危害以及关于我国现行毒品检验标准方法的现状,并对SPME原理、影响因素等简要介绍。本论文具体分为以下四个部分:第一部分系统论述了毒品及其代谢产物在生物检材中的分布及主要特点;第二部分主要通过数据统计以及相关技术比较,讨论了近五年来SPME在毒品分析中的应用;第三部分详细评价了SPME方式及涂层在毒品萃取过程中的特点;第四部分提出该SPME在毒品分析过程中存在的相关问题及技术改进,并对该技术在毒品分析中的发展进行了总结。

刘翠秀[2](2021)在《呋塞米对甲基苯丙胺在小鼠体内组织分布变化的研究》文中研究表明[目的]建立超高效液相色谱质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测机体组织中的甲基苯丙胺、苯丙胺和呋塞米,进一步运用该方法检测并了解呋塞米对甲基苯丙胺在小鼠体内组织分布变化的影响,为刑事案件中利尿剂类药物加快毒品排泄的鉴定提供实验基础。[方法]1.建立UPLC-MS/MS检测甲基苯丙胺、苯丙胺及呋塞米的方法,优化前处理方法、建立校正标准曲线、检测日内及日间准确度与精密度。2.建立给药模型:雄性BALB/c小鼠,适应性饲养三天,随机分为4组(空白对照组、呋塞米对照组、甲基苯丙胺对照组、甲基苯丙胺合并呋塞米组),每组分为6个亚组(0.25小时、0.5小时、1小时、2小时、4小时和8小时),按照动物实验分组方案进行腹腔给药后在各时间点处死,取全血、脑及肝组织,采用UPLC-MS/MS检测全血及组织中甲基苯丙胺、苯丙胺及呋塞米的含量。[结果]1.建立UPLC-MS/MS检测甲基苯丙胺、苯丙胺和呋塞米的检测方法。2.与甲基苯丙胺组相比较,甲基苯丙胺+呋塞米组中,血液、脑组织中甲基苯丙胺的浓度降低(P<0.05);与呋塞米组相比较,甲基苯丙胺+呋塞米组中,血液、脑组织、肝组织中呋塞米的浓度降低(P<0.05)。[结论]1.建立UPLC-MS/MS测定小鼠体内组织中甲基苯丙胺、苯丙胺及呋塞米含量的方法,操作简单、具有良好的回收率、准确度及精密度,可应用于案件中甲基苯丙胺、苯丙胺及呋塞米的检测。2.呋塞米的使用不会改变甲基苯丙胺入体分布趋势,但能影响不同组织中甲基苯丙胺的分布浓度;同时,甲基苯丙胺也会对呋塞米在不同组织中的分布浓度产生影响。3.生物检材中利尿剂和毒品的检出可以为案件定性提供证据支持。

钟世豪[3](2020)在《QuEChERS-HPLC-MS/MS法对生物样品植物毒素的分析检测》文中指出有毒植物及植物毒素种类繁多,由植物毒素中毒引发的案件和事故常有发生。在此类案事件中,血液、尿液、组织等生物样品中植物毒素的检测是中毒诊断或相关案事件认定的关键,因此,建立生物样品中常见植物毒素快速灵敏的检测方法具有重要意义。本文基于改进的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)前处理方法,结合高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS),分析血液、肝脏、尿液中常见的24种植物毒素,即金雀花碱、毒扁豆碱、莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱、钩吻素子、钩吻素甲、钩吻素己、欧夹竹桃甙乙、欧夹竹桃甙、雪上一枝蒿甲素、秋水仙碱、次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、颠乌头碱、卡茄碱、茄碱、雷公藤吉碱、雷公藤次碱、雷公藤春碱、雷公藤定碱、士的宁、马钱子碱。试验工作及其结果如下:1.本文建立了可同时一次性进样并分析上述24种植物毒素的HPLC-MS/MS方法,采用多反应监测模式(MRM)扫描,离子对定性,标准曲线法定量。2.本文建立了针对常见三种生物样品(血液、尿液、肝脏)的QuEChERS样品前处理方法,可有针对性的处理上述三种生物样品,提取并分析上述24种植物毒素。针对血液,本文采取2 mL乙腈提取,并以70 mg NaCl作为盐析剂,20 mg PSA和30 mg C18的混合粉末作为净化剂;针对肝脏,本文采取2 mL甲醇提取,并以60 mg PSA、50 mg C18和15 mg GCB的混合粉末作为净化剂;针对尿液以50 mg PSA和50 mg C18混合粉末净化。采用上述改进的QuEChERS方法,可有效去除血液、尿液、肝脏中复杂基质的干扰,降低基质效应,提高检测的回收率和灵敏度。3.本文对所建血液、尿液、肝脏中24种植物毒素的QuEChERS-HPLC-MS/MS分析方法进行了方法确认。血液中24种植物毒素的LOD为0.030.3μg·L-1,LOQ为0.21.0μg·L-1,日间、日内精密度RSD在0.56.9%之间,在3种加标水平下的加标回收率在80.4%118.0%之间;肝脏中24种植物毒素的LOD为0.10.3μg·L-1,LOQ为0.21.0μg·L-1,日间、日内精密度RSD在0.66.5%之间,在3种加标水平下的加标回收率在82.9%119.8%之间;尿液中24种植物毒素的LOD为0.030.3μg·L-1,LOQ为0.11.0μg·L-1,日间、日内精密度RSD在0.16.0%之间,在3种加标水平下的加标回收率在80.3%121.3%之间。4.最后将本文建立的QuEChERS-HPLC-MS/MS检测方法应用于实际案件,证实本方法方便快捷,检出限良好,方法稳定,可用于法庭毒物学的检验。

徐曼曼[4](2020)在《UPLC-MS/MS法检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸及其前体物质》文中认为[目 的]对人体尿液及饮料中γ-羟基丁酸及其前体物质1,4-丁二醇和γ-丁内酯进行最佳提取分离,建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)的检测分析方法。[方 法]分别采用稀释法(超纯水、0.1%的氨水水溶液)、蛋白沉淀法(乙腈)、固相萃取法(HLB、MAX、MCX小柱)进行样品前处理,采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%的氨水水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正负离子模式检测,采用多个特征离子对对各化合物进行定性分析,内标标准曲线法进行定量分析。[结 果]综合考察,固相萃取方法对γ-羟基丁酸、γ-丁内酯和1,4-丁二醇的提取效果极差,乙腈蛋白沉淀法提取回收率较高,但基质抑制效应明显,尤其对1,4-丁二醇有极强的抑制效应。而稀释法提取效率高且基质几乎无影响,尤其是0.1%氨水的提取效果最好,且操作简便、快捷,前处理成本低,可作为饮料和尿液中γ-羟基丁酸及其前体物质相关案件的前处理提取方法。[结 论]本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸(y-hydroxybutanoic acid,GHB)及其前体物质1,4-丁二醇(1,4-butanediol,1,4-BD)和 γ-丁内酯(γ-butyrolactone,GBL)的检测方法,该方法前处理操作简单,回收率高,精密度好,可作为饮料和尿液中γ-羟基丁酸及其前体物质的相关案件的检验方法研究。

陈金[5](2020)在《基于唾液氯胺酮与血药浓度的关联性探索唾液用于毒驾管控的可行性》文中进行了进一步梳理近年来因吸食氯胺酮(Ketamine,KET)后导致的驾驶肇事肇祸行为不断增多,如何进行系统化的检测已成为当前我国毒驾管控实施的难点。同时,血液检材因取样程序的复杂性限制了其在现场即时检测当中的应用。因此,课题以路面毒驾检测的现状为研究背景,提出以唾液检材替代血液检材用于路面毒驾管控的初步筛查工作中,并以此建立了系统化的毒驾管控方案。首先,研究建立了唾液KET及其代谢物去甲氯胺酮(Norketamine,NKET)的高效液色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,并将其作为确证的分析手段;其次,通过动物实验研究KET在唾液与血液中的代谢规律,同步对临床KET滥用者的血液及唾液进行定量分析,找出唾液KET、NKET浓度与血药代谢的关联性,探讨唾液作为检材的可行性;最后,在模拟路面毒驾检测的情境下,搭建并演练以唾液为检材,从初筛到认定的系统检测方案。论文的主要研究内容及结果如下:1.建立生物检材中KET及NKET的定性定量分析方法。通过优化唾液的前处理条件、色谱条件以及质谱条件,建立的检材中KET、NKET的高效液色谱串联质谱(LCMS/MS)检测法,并从定量线性范围,检出限,定量限,特异性,回收率,稳定性,临床样本验证等方面对所建立的方法进行验证。结果显示,KET、NKET的检出限均为0.01ng/m L,定量限均为0.10 ng/m L。KET的日内精密度分别为2.80%和2.80%,日间精密度分别为1.61%和1.09%,回收率为97.64%~100.30%,基质干扰为-1.80%~1.24%;NKET日内精密度分别是4.11%和1.40%,日间精密度分别是1.78%和1.04%,回收率为98.06%~100.58%,基质干扰为1.70%~3.54%。并对10例临床唾液样本进行检测。结果表明该方法灵敏度高、分析时间短、样品消耗低,适用于大批量样本的检验分析。2.建立KET的兔药代谢模型,同时收集并分析KET滥用患者的临床唾液及血液样本,分析唾液KET、NKET浓度与血药代谢的关联性,以探讨唾液检材替代血液检材的可行性。在24 h内雌兔KET、NKET的唾液药物浓度与血药浓度均具有良好的正向相关关系,但KET、NKET的唾液药物浓度与血药浓度的比值(S/P值)不同时间点的表现有较大差异;从临床样本研究中发现人体唾液KET、NKET与血药浓度的关联性与动物模型结论具有一定的相似性。首先,21例临床唾液样本中的KET、NKET浓度与血药浓度均具有很好的正向相关关系。其中,KET的Pearson相关系数为0.910;NKET的Pearson相关系数为0.868;但研究发现不同人群的S/P值变异系数较大。由于唾液中KET、NKET浓度与血药浓度具有良好的正向相关关系,唾液中的氯胺酮在一定程度上可以表征血液中氯胺酮。因此,唾液检材替代血液检材具有理论可行性。但由于S/P具体的数量关系难以确定,因而在采用唾液检材推断血药浓度时,还需谨慎考虑。3.研究模拟路边毒驾检测管控的需求,结合两种快速筛查方法,搭建并演练了两种唾液KET从初筛到实验室确认的检测方案。一种方案是胶体金法+LC-MS/MS法。该方案适用于需要当场获得检测结果的路面毒驾管控当中。执法人员使用胶体金法,对筛查结果为阳性的样品送检实验性进一步的检测验证;另一种方案是ELISA法+LCMS/MS法。该方案适用于以不漏检、尽可能排查所有潜在毒驾人员为前提的大批量路面样品筛查当中。执法人员将采集到的唾液样本送检实验室,实验室采用ELISA法对样本进行筛查,对于阳性可疑样本进行进一步的检测验证;两种方法均能够适用于毒驾认定的检测环节当中,能够有效地弥补当下我国毒驾管控系统中检测方案的空白。

郭畅[6](2020)在《背景荧光猝灭-竞争免疫层析技术在毒品检测中的应用》文中研究指明目的:利用背景荧光猝灭-竞争免疫层析技术,建立人工唾液中安非他明、摇头丸和美沙酮三种毒品的单独定量检测方法以及可卡因、冰毒和氯胺酮三种毒品的联合定量检测方法。方法:首先将适量毒品单克隆抗体依靠静电吸附力标记到胶体金上,制备金标抗体探针,再将适量毒品完全抗原和羊抗鼠抗体依次包被到试纸条的检测线和质控线上,结合配备的全自动干式荧光免疫分析仪实现对唾液中一种或多种毒品目标物的定量检测并进行方法学验证。结果:1.21 nm胶体金更适于作为标记探针来搭建背景荧光猝灭-竞争免疫层析检测系统。2.应用背景荧光猝灭-竞争免疫层析方法实现对人工唾液中浓度范围在0~400 ng/m L的安非他明、0~25 ng/m L的摇头丸和0~500 ng/m L的美沙酮的单独定量检测。3.应用背景荧光猝灭-竞争免疫层析方法实现对人工唾液中浓度范围在0~200 ng/m L的可卡因、0~40 ng/m L的冰毒和0~40ng/m L的氯胺酮的联合定量检测。结论:背景荧光猝灭-竞争免疫层析技术将具有分离作用的色谱技术与具有高灵敏性与高特异性的免疫分析技术相结合,通过光纤传感光谱分析技术,实现5 min内对一种或多种毒品的快速、准确定量检测,打破了传统免疫层析方法只能对目标物进行定性鉴别或半定量分析的局限,有望成为法庭供述的依据。

王世雯[7](2020)在《甲基苯丙胺对巨尾阿丽蝇生长发育影响的法医学研究》文中进行了进一步梳理目的:以巨尾阿丽蝇为研究对象,探究甲基苯丙胺(MA)对巨尾阿丽蝇生长发育的影响,为法医在涉毒案件中,运用巨尾阿丽蝇推断死亡时间(PMI)、分析死亡原因提供理论依据。方法:野外诱捕巨尾阿丽蝇成虫,于实验室饲养建立纯化种群。在含有不同MA浓度(0,45,90,180 ng/mg)的食糜上收集巨尾阿丽蝇生长发育数据,建立气相质谱检测方法,检出各龄期巨尾阿丽蝇MA含量。结果:(1)生长发育的影响:幼虫期,MA组巨尾阿丽蝇幼虫平均体长比空白组长;180 ng/mg组(T3)的发育时间与空白组(C)相比延长约10 h;蛹期,T3组蛹重量比C组轻约6.66 mg;羽化期,T3组成虫重量比C组重约4.36 mg。存活率比较,MA影响药物组化蛹率,差异具有统计学意义。(2)方法标准化评估:MA在0.10-40.00 ng/mg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2>0.9998,检出限(LOD)为0.10 ng/mg,定量限(LOQ)为0.33 ng/mg,平均回收率为73.90-102.10%,重复性(变异系数,CV)为7.70-19.20%。(3)虫体内MA的检出:食糜MA浓度越高,虫体检出浓度越高;虫体内MA检出量于三龄(L3)至高峰;蛹壳中MA与蛹的药物含量接近。结论:MA影响巨尾阿丽蝇的生长发育,虫体内MA含量变化与巨尾阿丽蝇生理结构和代谢方式相关。

刘亚东[8](2019)在《疑似毒品中曲马多的气相色谱质谱检验的质控方法研究》文中指出曲马多是一种常见的精神类药物,主要是用来镇痛或者镇咳,市面上售卖的多为盐酸曲马多片剂或者胶囊剂。由于大量服用曲马多会产生欣快感和满足感,加之曲马多成本较低,且相对容易获得,使一些毒品吸食者选择了曲马多作为替代品,在公安的禁毒行动中,已经多次从吸毒者的尿液中检测出了曲马多及其代谢物。本文主要是从疑似毒品中曲马多检验方法的规范及质量控制方面来进行分析研究,通过对曲马多标准品添加内标SKF525A(普罗地芬盐酸盐),利用GC-MS对不同浓度的曲马多标准品进行定性分析,在定性中重点研究了曲马多绝对保留时间和相对保留时间的合理范围和特征碎片离子的检出,并用面粉添加做了质控。利用GC进行定量分析,根据曲马多标准品检验的数据建立了曲马多定量的标准曲线,通过将一定量的面粉添加到曲马多标准品中充当疑似毒品进行检验,结果显示曲马多的回收率良好。以SKF525A作为内标添加,根据GC检验的数据,对石家庄欧意药业生产的曲马多进行了定量分析,内标物与曲马多色谱峰正常分离,峰型对称,检验结果理想。同时也利用曲马多标准品作为外标对上述药片进行了定量分析,检验结果与内标法结果一致。通过以上实验验证了使用气相色谱-质谱法对疑似毒品中的曲马多定性简便快捷并且实验结果可靠,气相色谱法对疑似毒品中曲马多的定量方便准确,可以在司法工作中进行推广并为实际应用提供一些借鉴。同时可以为建立曲马多气相色谱,气象色谱-质谱检验的标准提供一定的数据支持。

王凯[9](2019)在《公共安全相关新型毒物的表面增强拉曼光谱现场检测新技术方法研究》文中提出毒物是指进入生物体后通过化学或物理化学作用能损害生命正常活动,引发功能性或器质性病变乃至造成死亡的化学物质,主要包括合成药物、植物毒物、动物毒物、毒品、杀虫剂、除草剂、杀鼠剂、挥发性毒物、气体毒物、金属毒物、其它水溶性无机毒物等。新型毒物主要是指一些新发突发的毒物,如百草枯、秋水仙碱、琥珀胆碱、可乐定等;也指一些新类型的毒物,例如新型有机磷毒物、新精神活性物质等。新发突发化学毒物中毒事件、以及以芬太尼同系物、吗啡同系物等代表的新精神活性物质的滥用误用事件,对国防安全、公共安全和社会民众健康等造成了严重威胁。因此,针对新型毒物所引发的人员中毒及社会伤亡事件,建立快速、准确、灵敏的现场检测方法,对于现场救援、临床诊治、以及法医学鉴定具有重要意义。本学位论文主要围绕新发突发毒物的代表—琥珀胆碱以及新类型毒物的代表—新精神活性物质如芬太尼及其同系物、吗啡及其同系物等开展现场检测新技术方法研究。上述几类物质的现场快速检测存在广泛需求,目前所发展的现场快速检测技术以比色法、红外光谱、离子迁移谱、小型化质谱为主,但多处于方法开发阶段,适用于复杂生物医学样品的快检方法仍较为局限。表面增强拉曼光谱(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)是近年来备受重视的现场快检技术之一,其与小型化质谱一起,被誉为“下一代化学毒物现场快检技术”。SERS作为一种振动光谱技术,其谱峰清晰、尖锐,并具有丰富的指纹信息;而且不易受水峰的干扰,更适合水体系中的检测,结合一些简便快捷的样品前处理手段,可以实现复杂基质的高灵敏高特异性检测。目前关于琥珀胆碱、芬太尼以及吗啡同系物等物质的SERS检测报道较为缺乏,且以水溶液等简单体系为主。因此,本论文重点针对复杂生物医学基质中的新型化学毒物开展SERS新技术方法研究,突出抗干扰和实用性,为公共安全相关事件的应急响应等提供新的技术方法依据。本学位论文总共分为四章:第一章为文献综述,首先概述了毒物包括新型毒物的定义及分类,着重介绍了新精神活性物质;针对论文研究对象,逐一阐述琥珀胆碱、吗啡以及芬太尼类化合物的物理化学性质、体内作用机制和代谢过程、以及危害等;针对上述几类化学毒物,论述其场内外分析检测现状;继而重点围绕SERS技术,从拉曼光谱以及SERS的发现发展、SERS增强机制、以及SERS基底构建等方面开展简要概括。最后,基于上述三类化合物的SERS检测现状,提出本论文的立题依据和主要研究内容。第二章,建立了一种复杂生物医学基质中琥珀胆碱的现场SERS定量检测新方法。以“无机盐诱导金纳米粒子(AuNPs)有效团聚,产生大量SERS“热点””这一核心思想为指导,我们发现,MgI2诱导AuNPs团聚可以制造更多的SERS“热点”,并可有效淬灭较高激光功率下产生的高荧光背景;而高pH条件可以增强AuNPs与琥珀胆碱间的静电作用力;而且,AuNPs因其巨大的比表面积而吸附琥珀胆碱,使其即使在碱性条件下仍可长时间保持稳定。该方法中,琥珀胆碱的代谢产物琥珀单酰胆碱以及胆碱均不影响其SERS检测。结合简单的样品前处理,实现了血浆和尿液样品中琥珀胆碱的高灵敏度检测,检测限分别为1 ng/mL和10ng/mL。前处理过程中,酸在沉淀血浆蛋白的同时可有效抑制胆碱酯酶的活性,同时蛋白的加入抵制了尿液样品中大量无机盐导致的AuNPs聚沉现象。第三章,针对新精神活性物质如芬太尼类和吗啡类所具有的结构可设计、种类繁多的特点,首先,我们以不变的分子骨架为核心,结合化学计量学算法,实现了芬太尼同系物和吗啡同系物两大类物质的SERS归类区分,并在以浓度或种类为变量的两种测试集中得到了良好验证;其次,巧妙利用MgI2对芬太尼SERS响应的选择性增强作用,分别实现了化学样品和尿液样品中ng/mL级芬太尼的选择性检出。化学样品中,分别以海洛因、4种原料药或药用辅料为主体进行测试,海洛因主体中可以检测到低至0.05%的芬太尼,原料药或药用辅料主体中可以检测到低至0.002%的芬太尼;尿液样品中,结合“StageTips”前处理方法,实现了尿液样品中海洛因主要代谢产物-吗啡存在时0.01%的芬太尼选择性SERS检测。并且同时实现了5种代表性芬太尼的定量检测。第四章,探讨可实现选择提取和增强信号一体化的功能化纳米粒子的制备,并作为新型SERS基底,用于新型毒物的高特异性检测。我们成功制备了基于包合作用的功能化基底β-CD@AuNPs和基于磁性作用的金磁纳米粒子M@AuNPs,并通过多种方法进行表征,且初步应用于水溶液中芬太尼的SERS检测。其中,通过β-CD直接还原法,可制备不同粒径的β-CD@AuNPs,最大粒径为40-45 nm,均一性较强。该基底可实现水溶液中芬太尼的选择性提取及特异性SERS检测,并且其SERS增强作用与柠檬酸钠还原制备的AuNPs相当,芬太尼的检测限可低至2 ng/mL。另外,经共沉淀法和还原法等成功实现了M@AuNPs的制备,发现TEOS的引入是成功实现芬太尼的SERS检出的关键因素;毋需任何前处理,M@AuNPs即可实现尿液中的芬太尼直接提取和高灵敏检测。

杨崇俊[10](2019)在《高速湿法研磨技术在毛发中毒品现场检测和实验室检测的应用研究》文中指出高速湿法研磨毛发检测毒品法与常规的毛发中毒品检测相比,具有样品处理速度快、操作简便、回收率高、可避免交叉污染等优点;尤其对于一份毛发中多种毒品同时检测的问题,它是最佳解决方法。因此,对于大量实际问题,尤其是基层公安机关毛发中毒品筛查问题,高速湿法研磨毛发检测毒品法更具优越性。本论文建立高速湿法研磨技术在现场筛查和实验室检测毛发中毒品的应用方法。利用高速撞珠的碰撞能,在研磨管内将洗干净的毛发在液体中破碎,破碎后毛发样品粒径为亚微米级,毛发中毒品溶于溶液,溶液直接利用胶体金技术进行现场定性筛查,同时可以实验液相色串联质谱进行定性定量检测。该方法筛查毛发中苯丙胺类、阿片类、可卡因类、大麻类等9种毒品,满足公安部颁布的《涉毒人员毛发样本检测规范》中要求的现场检测阈值,同时满足规范中实验室检测12种毒品的阈值要求,检出限达到0.01ng/mg,同时满足了国际毛发协会(SOHT)检测阈值的要求,该方法还对其他多种毒品进行研究,对各种毒品进行了科学方法论证,考察了专属性、线性关系、检出限、稳定性、重现性等。通过大量案例实验验证,表明该方法具有操作简单、快速、准确,应用于涉毒案件中现场和实验室毛发中毒品检测,能满足案件的需要,具有广阔的应用前景。

二、丙酰化-GC/MS/MS法快速分析体内海洛因代谢物及相关物质(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、丙酰化-GC/MS/MS法快速分析体内海洛因代谢物及相关物质(论文提纲范文)

(1)固相微萃取技术在毒品分析中的研究与应用进展(论文提纲范文)

中文摘要
英文摘要
绪论
    第一节 毒品概述
        一、毒品概念及分类
        二、毒品的危害
        三、毒品检验标准方法现状
    第二节 固相微萃取概述
        一、SPME基本原理及装置
        二、SPME萃取效果的影响因素
    第三节 本论文研究的内容及意义
        一、研究内容
        二、研究意义
第一章 毒品及其代谢产物在生物检材中的分布
    第一节 生物检材中毒品及其代谢产物的分布特点
        一、梯度扩散性
        二、不稳定性
        三、时效性
    第二节 毒品及其代谢产物在生物检材中的分布
        一、尿液中毒品及其代谢产物的分布
        二、血液中毒品及其代谢产物的分布
        三、毛发中毒品及其代谢产物的分布
        四、肝脏及大脑中毒品及其代谢产物的分布
        五、其他检材中毒品及其代谢产物的分布
第二章 SPME在毒品分析中的应用
    第一节 SPME在常见精神兴奋剂类毒品分析中的应用
        一、SPME在苯丙胺类毒品分析中的应用
        二、SPME在咖啡因分析中的应用
    第二节 SPME在新精神活性物质类分析中的应用
        一、SPME在氯胺酮分析中的应用
        二、SPME在甲卡西酮类毒品分析中的应用
        三、SPME在芬太尼类分析中的应用
    第三节 SPME在可卡因及其代谢产物分析中的应用
    第四节 SPME在大麻及其衍生物分析中的应用
第三章 SPME方式及涂层性质在毒品萃取中的特点
    第一节 SPME在毒品分析中所采用的萃取方式
        一、Fiber-SPME方式
        二、IT-SPME方式
        三、SBSE方式
        四、其他SPME方式
    第二节 对毒品分子具有吸附性能的SPME涂层
        一、涂层材料
        二、涂层物化性质
第四章 SPME在毒品分析中的现状及展望
    第一节 SPME在毒品分析中现存的不足
        一、批次萃取纤维平行性问题
        二、萃取纤维记忆效应问题
        三、萃取纤维使用寿命问题
    第二节 现存不足的改进措施
        一、萃取纤维制作工艺的改进
        二、萃取纤维使用过程中的优化
结论
参考文献
致谢
在学期间公开发表论文及着作情况

(2)呋塞米对甲基苯丙胺在小鼠体内组织分布变化的研究(论文提纲范文)

缩略词表(以字母顺序排列)
中文摘要
abstract
前言
    1.甲基苯丙胺研究概述
        1.1 甲基苯丙胺起源及滥用现状
        1.2 甲基苯丙胺作用机理
        1.3 甲基苯丙胺检测研究进展
    2.利尿药在毒品问题中的使用概述
    3.课题目的及意义
第一部分 UPLC-MS/MS检测甲基苯丙胺、苯丙胺及呋塞米
    引言
    1.材料与方法
    2.实验方法与结果
    3 讨论
    4 结论
第二部分 呋塞米对甲基苯丙胺在小鼠体内组织分布的影响
    引言
    1 实验材料
    2 实验方法
    3 结果与讨论
    4 结论
论文总结
附录
参考文献
综述 提高戒断疫苗免疫学效果的策略及验证手段
    参考文献
在校期间发表的文章
致谢

(3)QuEChERS-HPLC-MS/MS法对生物样品植物毒素的分析检测(论文提纲范文)

摘要
Abstract
引言
1 文献综述
    1.1 植物毒素概述
    1.2 常见生物样品
    1.3 生物样品中植物毒素的常见前处理方法
        1.3.1 液液萃取法
        1.3.2 沉淀蛋白法
        1.3.3 固相萃取法
    1.4 生物样品中植物毒素的分析检测方法
        1.4.1 气相色谱质谱法
        1.4.2 高效液相色谱法
        1.4.3 高效液相色谱质谱法
    1.5 QuEChERS样品前处理方法
2 24 种植物毒素 HPLC-MS/MS 分析方法的建立
    2.1 实验方法
        2.1.1 仪器、试剂与生物样品
        2.1.1.1 实验仪器
        2.1.1.2 试剂
        2.1.1.3 生物样品
        2.1.2 标准溶液的配制
        2.1.2.1 标准储备液的配制
        2.1.2.2 混合标准储备液的配制
    2.2 LC-MS/MS分析方法
        2.2.1 质谱条件优化
        2.2.2 色谱条件选择与优化
3 生物样品中24种植植物毒素的QuEChERS样品前处理方法
    3.1 实验方法
        3.1.1 仪器、试剂与生物样品
        3.1.2 生物样品的制备
        3.1.2.1 血液的制备
        3.1.2.2 肝脏的制备
        3.1.2.3 尿液的制备
        3.1.3 生物样品的前处理方法
        3.1.3.1 血液的处理方法
        3.1.3.2 肝脏的处理方法
        3.1.3.3 尿液的处理方法
        3.1.4 基质效应测定方法
        3.1.5 回收率测定方法
        3.1.5.1 提取回收率
        3.1.5.2 加标回收率
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 提取剂的选择
        3.2.1.1 血液提取剂的选择
        3.2.1.2 肝脏提取剂的选择
        3.2.1.3 尿液提取剂的选择
        3.2.2 盐析剂的选择
        3.2.2.1 血液盐析剂的选择
        3.2.2.2 肝脏盐析剂的选择
        3.2.2.3 尿液盐析剂的选择
        3.2.3 吸附剂的选择
        3.2.3.1 血液吸附剂的选择
        3.2.3.2 肝脏吸附剂的选择
        3.2.3.3 尿液吸附剂的选择
    3.3 小结
4 生物样品中24种植植物毒素的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法确认
    4.1 血液样品中24种植植物毒素的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法确认
        4.1.1 线性关系与方法检测限、定量限
        4.1.2 基质效应
        4.1.3 方法精密度
        4.1.4 加标回收率
        4.1.5 专属性实验
    4.2 肝脏样品中24种植植物毒素的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法确认
        4.2.1 线性关系与方法检测限
        4.2.2 基质效应
        4.2.3 方法精密度
        4.2.4 加标回收率
        4.2.5 专属性实验
    4.3 尿液样品中24种植植物毒素的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法确认
        4.3.1 线性关系与方法检测限
        4.3.2 基质效应
        4.3.3 方法精密度
        4.3.4 加标回收率
        4.3.5 专属性实验
    4.4 案例应用
    4.5 小结
结论
参考文献
致谢
附录 A
附录 B
在学研究成果
    一、 在学期间所获的奖励
    二、 在学期间发表的论文

(4)UPLC-MS/MS法检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸及其前体物质(论文提纲范文)

缩略词表
中文摘要
ABSTRACT
前言
材料与方法
结果
讨论
结论
参考文献
附录
综述 γ-羟基丁酸及其前体物质检测方法的研究进展
    参考文献
攻读学位期间获得的学术成果
致谢

(5)基于唾液氯胺酮与血药浓度的关联性探索唾液用于毒驾管控的可行性(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 研究背景
        1.1.1 毒驾概述
        1.1.2 氯胺酮概述
        1.1.3 氯胺酮对驾驶能力的影响
        1.1.4 唾液在毒驾当中的应用价值
    1.2 唾液中滥用毒(药)物的检测方法
        1.2.1 仪器分析法
        1.2.1.1 样品前处理
        1.2.1.2 气相色谱质谱法
        1.2.1.3 液相色谱质谱法
        1.2.2 快速检测法
        1.2.2.1 免疫分析法
        1.2.2.2 表面增强拉曼光谱法
    1.3 唾液药物浓度与血液药物浓度关联性的研究
        1.3.1 pH值对S/P值的影响
        1.3.2 唾液采集方式对S/P值的影响
        1.3.3 唾液采集装置对S/P值的影响
    1.4 研究目的、意义和内容
        1.4.1 研究目的及意义
        1.4.2 主要研究内容
        1.4.3 技术路线
第二章 唾液中氯胺酮及去甲氯胺酮LC-MS/MS法的建立
    2.1 引言
    2.2 实验试剂
    2.3 溶液配制
    2.4 主要实验器材
    2.5 唾液氯胺酮及去甲氯胺酮分析方法的建立
        2.5.1 唾液样品前处理方法的优化
        2.5.2 质谱条件优化
        2.5.3 色谱条件优化
    2.6 分析方法的评价
        2.6.1 特异性
        2.6.2 检出限和定量限
        2.6.3 线性
        2.6.4 精密度和准确度
        2.6.5 提取回收率、基质效应和稳定性
        2.6.6 临床样本验证
    2.7 本章小结
第三章 唾液中氯胺酮浓度与血药浓度关联性的研究与分析
    3.1 引言
    3.2 主要材料
        3.2.1 动物及临床样本
        3.2.2 药品与试剂
        3.2.3 溶液配制
        3.2.4 实验器材
    3.3 实验方法
        3.3.1 雌兔唾液KET、NKET浓度与血药浓度关联性
        3.3.1.1 给药方案与样品采集
        3.3.1.2 样品分析
        3.3.1.3 标准曲线的制备
        3.3.1.4 数据处理
        3.3.2 临床唾液与血液KET、NKET关联性
        3.3.2.1 临床样品采集
        3.3.2.2 样本分析与数据处理
    3.4 实验结果
        3.4.1 雌兔给药后唾液KET、NKET浓度与血药浓度
        3.4.2 临床样本唾液KET、NKET浓度与血药浓度
    3.5 本章小结
第四章 唾液氯胺酮毒驾管控方案的建立与应用
    4.1 引言
    4.2 三种方法优缺性的对比
        4.2.1 主要实验器材
        4.2.2 样本来源
        4.2.3 三种方法检测方法
        4.2.4 数据处理
        4.2.4.1 三种方法的测定结果
        4.2.4.2 三种方法的阈值确定
        4.2.5 实验结果
        4.2.5.1 ELISA测定唾液KET的最佳阈值
        4.2.5.2 三种方法的可靠性分析
    4.3 执法方案的建立
        4.3.1 胶体金法法+LC-MS/MS法
        4.3.2 ELISA法+LC-MS/MS法
    4.4 本章小结
结论与展望
    一、结论
    二、研究的主要创新点
    三、展望
参考文献
攻读硕士学位期间取得的研究成果
致谢
附件

(6)背景荧光猝灭-竞争免疫层析技术在毒品检测中的应用(论文提纲范文)

中英文缩略词对照表
摘要
ABSTRACT
前言
内容与方法
    1. 背景荧光猝灭-竞争免疫层析检测系统的建立与优化
        1.1 仪器、试剂与材料
        1.2 方法
    2. 背景荧光猝灭-竞争免疫层析技术单独定量检测安非他明、摇头丸和美沙酮
        2.1 仪器、试剂与材料
        2.2 方法
    3. 背景荧光猝灭-竞争免疫层析技术联合定量检测可卡因、冰毒和氯胺酮
        3.1 仪器、试剂与材料
        3.2 方法
结果
讨论
小结
致谢
参考文献
综述 毒品检测研究进展
    参考文献
攻读硕士学位期间发表的学位论文
导师评阅表

(7)甲基苯丙胺对巨尾阿丽蝇生长发育影响的法医学研究(论文提纲范文)

中英文缩略词对照表
摘要
ABSTRACT
前言
研究内容与方法
    1 实验材料
        1.1 实验仪器
        1.2 实验试剂
        1.3 主要材料
    2 实验内容
    3 实验方法
        3.1 巨尾阿丽蝇传代
        3.2 含有MA的实验模型建立
        3.3 生长发育数据及MA检测样本的收集
        3.4 GC-MS检测方法建立
        3.5 统计学分析
        3.6 质量控制
        3.7 技术路线图
结果
    1 MA对巨尾阿丽蝇生长发育参数的影响
        1.1 不同剂量MA对巨尾阿丽蝇体重体长的影响
        1.2 不同剂量MA对巨尾阿丽蝇发育历期的影响
    2 巨尾阿丽蝇中MA定性定量检测结果
        2.1 MA药物分子结构式、保留时间及特征性离子质荷比
        2.2 GC-MS检测方法评估
        2.3 各龄期巨尾阿丽蝇虫体及蛹壳中MA含量的定性定量检测
讨论
    1 不同饲养基质对蝇类的影响
    2 温度、药物浓度对蝇类影响
    3 处理方式对巨尾阿丽蝇测量指标的影响
    4 MA对巨尾阿丽蝇生长发育参数的影响
        4.1 不同剂量MA对巨尾阿丽蝇体重体长的影响
        4.2 不同剂量MA对巨尾阿丽蝇发育历期的影响
    5 MA药物浓度与巨尾阿丽蝇发育的关系
        5.1 药物浓度检测方法的确立
        5.2 MA定性定量结果与巨尾阿丽蝇发育的关系
小结
致谢
参考文献
综述 法医昆虫毒理学推断死亡时间的应用与展望
    参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文
导师评阅表

(8)疑似毒品中曲马多的气相色谱质谱检验的质控方法研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
注释说明清单
引言
1. 背景回顾
    1.1 非阿片类中枢镇痛药曲马多
        1.1.1 曲马多概述
        1.1.2 曲马多的检测方法概述
        1.1.2.1 紫外分光光度法
        1.1.2.2 气相色谱法
        1.1.2.3 气相色谱-质谱法
        1.1.2.4 高效液相色谱法
        1.1.2.5 薄层色谱法
        1.1.2.6 毛细管电泳法
        1.1.2.7 两点电位滴定法
    1.2 气相色谱-质谱检验应用现状
2. 实验质量控制
    2.1 实验质量控制的含义
    2.2 常用的实验室内部质量控制方法
        2.2.1 空白试验
        2.2.2 标准曲线的核查
        2.2.3 平行样测试
        2.2.4 回收率实验
        2.2.5 质量控制图
3. 曲马多气相色谱-质谱定性结果的可靠性研究
    3.1 气相色谱-质谱检验的定性
    3.2 材料与方法
    3.3 标准溶液的配制
    3.4 曲马多保留时间的测定
    3.5 保留时间的结果分析
    3.6 特征碎片离子的检测
    3.7 面粉添加实验
    3.8 讨论
    3.9 定性结果评价
4. 曲马多气相色谱定量检验实验
    4.1 实验材料及仪器
    4.2 色谱条件
    4.3 标准品储存液配制
    4.4 曲线的建立与内标法对曲马多进行定量分析
        4.4.1 标准曲线
        4.4.2 质控曲线
        4.4.3 曲马多测定的精密度与准确度
        4.4.4 内标法对盐酸曲马多片剂进行定量检测
    4.5 外标法对盐酸曲马多片剂进行定量检测
    4.6 结果
        4.6.1 标准曲线
        4.6.2 质控曲线
        4.6.3 曲马多测定的精密度与准确度
        4.6.4 内标法对曲马多定量检测
        4.6.5 外标法对曲马多定量检测
    4.7 小结
5. 疑似毒品中曲马多的检验
    5.1 案例概述
    5.2 检验过程
展望
参考文献
致谢

(9)公共安全相关新型毒物的表面增强拉曼光谱现场检测新技术方法研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 文献综述
    1.1 定义与分类
    1.2 代表性新型毒物
        1.2.1 琥珀胆碱
        1.2.2 吗啡及其同系物
        1.2.3 芬太尼及其同系物
    1.3 几类代表性物质的场内外分析检测进展
        1.3.1 琥珀胆碱的分析检测
        1.3.2 吗啡及其同系物的分析检测
        1.3.3 芬太尼及其同系物的分析检测
    1.4 SERS技术
        1.4.1 拉曼光谱
        1.4.2 SERS的发现与发展
        1.4.3 SERS的增强机制
        1.4.4 SERS“热点”的构建
        1.4.5 SERS基底的制备
    1.5 几类代表性化合物的SERS现场检测进展
    1.6 立题依据与本论文研究工作
第二章 生物医学样品中琥珀胆碱的SERS现场定量检测新方法
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 材料、试剂与溶液
        2.2.2 仪器与设备
        2.2.3 AuNPs基底的制备
        2.2.4 拉曼光谱
        2.2.5 SERS检测
    2.3 结果与讨论
        2.3.0 琥珀胆碱及其相关物的拉曼光谱特征
        2.3.1 无机盐诱导团聚
        2.3.2 pH
        2.3.3 方法特异性
        2.3.4 血浆样品中SUX的 SERS检测
        2.3.5 尿液样品中SUX的 SERS检测
        2.3.6 重复性
        2.3.7 方法特点
    2.4 本章小结
第三章 芬太尼、吗啡及其同系物的SERS区分及检测
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验试剂与材料
        3.2.2 样品制备
        3.2.3 AuNPs基底的制备
        3.2.4 粉末拉曼谱图
        3.2.5 团聚剂种类及浓度
        3.2.6 SERS区分检测(湿法)
        3.2.7 SERS区分检测(干法)
        3.2.8 化学计量法实现区分
        3.2.9 化学样品中芬太尼的选择性SERS检测
        3.2.10 StageTips处理尿液样品
        3.2.11 尿液中几种芬太尼的SERS检测
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 芬太尼及其同系物、吗啡及其同系物的拉曼及SERS谱图
        3.3.2 无机盐种类及浓度
        3.3.3 SERS基底稳定性考察
        3.3.4 水溶液中芬太尼及其同系物与吗啡及其同系物的SERS区分
        3.3.5 化学样品中芬太尼的选择性SERS检测
        3.3.6 尿液样品中芬太尼的SERS选择性区分
        3.3.7 尿液样品中芬太尼的SERS定量检测
        3.3.8 试剂盒的构建
    3.4 本章小结
第四章 功能化SERS基底的制备及应用
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 试剂、溶液及器材
        4.2.2 基底制备
        4.2.3 表征
        4.2.4 SERS检测
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 基于β-CD包合作用的功能化SERS基底的制备、表征和应用
        4.3.2 M@AuNPs的制备、表征及应用
    4.4 本章小结
结论与展望
参考文献
在读期间取得学术成果
个人简历
致谢
附件

(10)高速湿法研磨技术在毛发中毒品现场检测和实验室检测的应用研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 引言
    1.2 问题的提出及研究意义
    1.3 国内外研究毛发中毒品检测现状
    1.4 主要研究内容及安排
    1.5 论文主要创新点
2 毛发中毒品现场快速筛查法
    2.1 引言
    2.2 胶体金基本原理
    2.3 现场检测实验部分
    2.4 结果与讨论
    2.5 本章小结
3 高速湿法研磨LC-MS/MS法在毛发中毒品实验室检测的应用
    3.1 引言
    3.2 工作原理
    3.3 实验部分
    3.4 结果与分析
    3.5 本章小结
4 应用实例
    4.1 胶体金现场筛查新发现吸毒人员
    4.2 现场对社区戒毒人员监控
    4.3 在押戒毒人员毛发中毒品判读
    4.4 液质法对单次吸毒检验
    4.5 该方法的实验室间比对
    4.6 案例应用总结
5 总结与展望
    5.1 论文主要研究工作总结
    5.2 今后研究工作展望
参考文献
附录图1
附录图2
附录表1
作者简历
致谢
学位论文数据集

四、丙酰化-GC/MS/MS法快速分析体内海洛因代谢物及相关物质(论文参考文献)

  • [1]固相微萃取技术在毒品分析中的研究与应用进展[D]. 康明星. 甘肃政法大学, 2021
  • [2]呋塞米对甲基苯丙胺在小鼠体内组织分布变化的研究[D]. 刘翠秀. 昆明医科大学, 2021(01)
  • [3]QuEChERS-HPLC-MS/MS法对生物样品植物毒素的分析检测[D]. 钟世豪. 中国人民公安大学, 2020
  • [4]UPLC-MS/MS法检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸及其前体物质[D]. 徐曼曼. 昆明医科大学, 2020(02)
  • [5]基于唾液氯胺酮与血药浓度的关联性探索唾液用于毒驾管控的可行性[D]. 陈金. 华南理工大学, 2020(04)
  • [6]背景荧光猝灭-竞争免疫层析技术在毒品检测中的应用[D]. 郭畅. 新疆医科大学, 2020(02)
  • [7]甲基苯丙胺对巨尾阿丽蝇生长发育影响的法医学研究[D]. 王世雯. 新疆医科大学, 2020(03)
  • [8]疑似毒品中曲马多的气相色谱质谱检验的质控方法研究[D]. 刘亚东. 中国人民公安大学, 2019(05)
  • [9]公共安全相关新型毒物的表面增强拉曼光谱现场检测新技术方法研究[D]. 王凯. 军事科学院, 2019(09)
  • [10]高速湿法研磨技术在毛发中毒品现场检测和实验室检测的应用研究[D]. 杨崇俊. 山东科技大学, 2019(05)

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丙酰化-GC/MS/MS快速分析体内海洛因代谢物及相关物质
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