乙酰苯胺制备的微观实验探讨

一、乙酰苯胺制备的微型实验探讨（论文文献综述）

韩春亮,杨玉峰^[1]（2021）在《分子筛固定床脱水合成乙酰苯胺》文中研究指明为克服乙酰苯胺传统生产工艺的不足,采用苯胺为原料、冰醋酸为酰化试剂、分子筛固定床脱水,回流反应合成乙酰苯胺。考察了分子筛、锌粉用量、n（冰醋酸）/n（苯胺）、回流时间对实验结果的影响,较佳的工艺条件为:分子筛用量为30%、n（冰醋酸）/n（苯胺）为3、锌粉用量为2.8%、回流反应2 h;在此条件下,分子筛固定床连续循环使用,产物收率大于96.0%、纯度达99.6%。

侯盛怀^[2]（2021）在《Scholl偶联型聚合物的合成及其在线萃取食品中生长调节剂的应用研究》文中研究表明外源污染物与功能性成分检测对食品安全分析具有重要意义。样品前处理作为食品分析过程的关键,直接影响检测结果的准确性和可靠性。在线固相萃取（online SPE）相比于传统的离线方法,具有溶剂消耗少、人为误差小及精密度高等优势。作为online SPE的核心部件,在线固相萃取柱及其填料对分析方法的准确度、精密度与可靠性起决定性作用。Scholl偶联聚合物（SMP）因其结构稳定且制备简便,已广泛用于气体储存、多相催化、吸附分离等领域。本论文以发展新型功能化SMP材料及其在线固相萃取性能研究为目标,利用乙酰氨基水解、醛/胺脱水缩合等后修饰方法,突破制约功能化SMP材料的制备难题,设计合成了2例具有不同孔道结构和功能基团的新型SMP材料,分别实现了对豆芽生长调节剂和植物源食品中油菜素内酯的高效吸附,探究了功能化设计策略与吸附效率之间的内在关系,为构筑具有特定吸附功能的SMP材料提供了实验方法和理论依据。本论文包括3部分:1、介绍了Scholl偶联型聚合物的研究进展,并综述了生长调节剂的常用检测技术及样品前处理方法,同时对本课题研究背景、意义、内容及创新点做了概括。2、以廉价易得的乙酰苯胺为单体,在Al Cl3催化下合成了微米级乙酰氨基Scholl偶联型聚合物（SMP-1）,进一步在在酸性条件下将乙酰氨基水解,得到氨基Scholl偶联型聚合物（SMP-2）。SMP材料的结构与形貌通过傅立叶变换红外光谱、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、N2吸附-脱附实验、固体13C NMR以及元素分析等手段进行了表征确认。选用豆芽中吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸六种典型生长调节剂为目标底物,详细研究了SMP材料的吸附行为。通过实验发现,SMP-2的萃取能力优于SMP-1、C18和SAX等填料。我们将SMP-2填充于online SPE柱并详细优化了在线萃取条件,包括样品溶剂种类、样品溶液p H值、解吸附溶剂、吸附流速、解吸附流速。在最优条件下,我们建立了上述生长调节剂的SMP-2-online SPE-HPLC检测方法。该方法在0.01-500μg kg-1内线性良好,相关系数R2≥0.9915,检测限≤20.2 ng kg-1,定量限≤67.3 ng kg-1,精密度RSD范围为1.3-7.3%。与文献方法相比,该方法可以将检测限降低17倍以上。加标回收率在86.0-109.1%,RSD≤9.8%,证明了样品基质对SMP-2-online SPE-HPLC的影响很小,建立的方法适用于豆芽中6种生长调节剂的高灵敏分析。3、以提高SMP材料对邻二醇类食品功能性成分的选择性吸附为目标,基于硼酸官能团与顺式二羟基化合物的可逆共价结合原理,在第2章研究工作的基础上,以苯胺为单体,采用Scholl偶联反应及醛/胺脱水缩合接枝功能化,合成了亚胺桥联芳香硼酸功能化Scholl偶联型聚合物（SMP-4）。SMP材料的结构与形貌通过傅立叶变换红外光谱、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜及N2吸附-脱附实验等进行了表征确认。选用植物源食品中芸苔素内酯、24-表油菜素内酯、28-表高油菜素内酯三种邻二醇类功能性成分为目标底物,详细研究了SMP材料的吸附行为。通过实验发现,SMP-4对3种目标底物的平衡吸附时间均小于5min,饱和吸附量均大于72.4 mg g-1。采用密度泛函理论、动力学吸附、等温吸附等研究了SMP-4对3种芸苔素内酯的吸附机理。结果表明,SMP-4的高吸附容量与较短的吸附平衡时间主要源于硼亲和作用及静电作用。我们将SMP-4填充于online SPE柱,并采用Box-Behnken设计详细优化online SPE实验参数。在最优online SPE条件下,我们建立了3种芸苔素内酯的SMP-4-online SPE-HPLC-MS/MS检测方法。该方法在0.1-500 pg m L-1内线性良好,相关系数R2≥0.9970,检测限≤0.070 pg m L-1,定量限≤0.210 pg m L-1,精密度RSD范围为3.1-8.7%。我们利用该方法对15种植物源食品中的目标油菜素内酯进行分析,发现其种类和含量与植物所归种属以及食用部位有关。另外,SMP-4-online SPE-HPLC-MS/MS方法的回收率为90.3-109.3%且RSD≤9.7%,证明了样品基质对该方法的影响很小,建立的方法适用于油菜素内酯功能性成分的高灵敏分析。

郭国建,吴立军,鲁毅,柳洪超^[3]（2020）在《乙酰苯胺元素分析用标准物质研制》文中研究指明研制乙酰苯胺元素分析用标准物质。以粗乙酰苯胺为原料,通过纯化制备得到乙酰苯胺元素分析用标准物质候选物。采用F-检验对制备标准物质均匀性进行判断,采用t-检验对标准物质稳定性进行检验,采用多家实验室联合定值的方式对标准物质定值,并评定了不确定度。研制的乙酰苯胺标准物质标准值:C元素含量为71.06%,相对扩展不确定度为0.3%（k=2）;H元素含量为6.71%,相对扩展不确定度为3%（k=2）;N元素含量为10.34%,相对扩展不确定度为2%（k=2）。结果表明,所研制的标准物质均匀稳定、使用方便、定值准确可靠,能够满足有机元素分析仪应用的需要。

王淦^[4]（2020）在《绿色合成乙酰苯胺》文中研究表明与以往文献报道合成乙酰苯胺方法不同的是:只采用苯胺和冰醋酸为原料,不需要添加任何溶剂或催化剂,在反应釜中加热反应得到乙酰苯胺。实验结果表明:当原料苯胺和冰醋酸的用量摩尔比为1∶2且反应温度为150℃时,在最优的合成条件下,可获得高纯度的乙酰苯胺,产率可达85%。此方法可大大节约乙酰苯胺的合成成本,合成过程更加绿色化。

陈静,祝梦琴,胡威^[5]（2020）在《乙酰苯胺制备实验的教学实践与探索》文中指出乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,它的合成是有机化学反应中保护氨基的方法之一,在有机化学实验当中属于固体化合物的制备。根据该实验的教学现状,对教学过程中存在的问题进行了分析和归纳,并结合现有的合成方法对乙酰苯胺合成条件进行了探索和改进。通过比较与实施不同的实验方案,增强了学生的动手操作和创新实践能力,提高了实验教学的效果。

罗年华,郑大贵,钟瑜红,王勇,余维洁,曾春^[6]（2017）在《DMAc促进乙酰苯胺的合成》文中指出在N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和CH2Cl2体系中,乙酸与SOCl2在0℃下反应20 min,制得的乙酰氯不经提纯直接与加入的苯胺在25℃下反应5 h,得到了一系列取代乙酰苯胺化合物。优化条件下,反应产率为83%97%。目标化合物的结构经1HNMR、13CNMR、IR和MS确证,提出了DMAc协同促进乙酰苯胺合成反应的可能机理。

王淦^[7]（2016）在《《乙酰苯胺的合成》实验综述》文中提出酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出,以提高乙酰苯胺的产率。本文介绍了《乙酰苯胺合成》的实验目的、实验原理、实验用量对实验结果的影响、实验存在的问题及注意事项。这对减少原料用量,提高产品产率有很好的帮助。

苏碧云,王旭东,王家祥,李晓腾^[8]（2015）在《乙酰苯胺的合成方法》文中指出乙酰苯胺是重要的化学试剂和常用的化工原料,被广泛用作香料、制药原料和化工中间体。随着合成技术的进步,乙酰苯胺的合成方法也在逐渐向高效、绿色环保的方向发展。查阅了近年来乙酰苯胺合成方面的文献资料,通过对不同合成方法的分析比较,阐述了目前乙酰苯胺新的合成方法与合成工艺,并对未来的发展方向提出展望。

段加林^[9]（2015）在《直接甲醇燃料电池膜电极高活性阳极催化剂及阻醇研究》文中研究说明现今社会人类对于能源的需求越来越高,而化石能源的储量却在不断减少,并在未来数十年后逐步走向枯竭,迫使人们寻求清洁、高效率的新能源。燃料电池作为一种新型的能源,凭借其环保高效、能量密度大、燃料来源丰富、储存携带方便等诸多优点,成为国际上的一个研究的热点。直接甲醇燃料电池（Direct Methanol Fuel Cell,简称DMFC）便是其中之一。然而随着研究的不断深入,直接甲醇燃料电池的性能始终无法达到人们的预期,与其产业化更是相距甚远,其中主要原因是由于其核心组件——膜电极（MEA）的性能无法达到要求。具体主要有两方面的原因:一是阳极催化剂的活性及稳定性较低,二是阳极的甲醇通过质子交换膜直接渗透到了阴极。本文正是在探索高活性阳极催化剂和高阻醇特性的质子交换膜方面进行了深入研究。石墨烯由于具有极高的电导率、极强的化学稳定性和超高的比表面积等优势,被认为是最有希望的催化剂载体来提高其反应活性。但目前以石墨烯为载体的催化剂存在石墨烯片易吸附堆叠,严重影响催化剂孔隙率以及整体性能的问题。本文通过建立直接甲醇燃料电池膜电极模型,重点分析了催化剂孔隙率对阳极传质和电池性能的影响,仿真结果指出随着孔隙率的增加,电化学反应活性提升,同时甲醇渗透逐渐加重。随后分别利用葡萄糖在高温下的碳化和乙酰苯胺在酸性环境下的聚合对石墨烯载铂催化剂进行修饰,发现两种方法能够明显提高阳极催化剂的孔隙率,改善石墨烯片的吸附堆叠现象,测试结果表明催化剂的活性及稳定性得到较大提升,与理论分析吻合。而后对两种石墨烯载体修饰方法的制备工艺过程进行优化,确定了催化剂达到最佳性能时的最优工艺参数。为了从最大程度上提高催化剂的孔隙率和避免石墨烯片的吸附堆叠,本文研究并制备了具有三维多孔结构的氧化石墨烯气凝胶,提出并实现了以其作为载体的具有三维多孔结构的阳极催化剂。实验结果表明该催化剂具有极高的孔隙率和良好的稳定性,尤其大大提高了对甲醇的催化氧化活性,其电化学活性面积与对甲醇的催化氧化电流密度分别达到了惊人的93.5 m2 g-1和876.5 m A mg-1Pt,活性达到了普通石墨烯担载铂催化剂的约5倍,稳定性也达到了石墨烯担载铂催化剂的3倍。在催化剂活性提高的同时,带来了孔隙率较大导致较严重的甲醇渗透问题。针对这一问题,本文系统地研究了浸渍还原法的条件参数对质子交换膜性能的影响,并在此基础上通过在质子交换膜的浸渍过程中加入电场辅助,来加快Pd离子向质子交换膜内的迁移,从而在质子交换膜内掺杂更多的Pd粒子,进一步降低甲醇的渗透。测试结果表明采用该方法进行质子交换膜的改性处理后,能够显着降低甲醇的渗透率;同时对于浸泡Pd Cl2的温度、浓度、浸泡装置两端的脉冲信号的频率,以及信号的电压幅度等浸渍参数进行了研究,确定了一系列参数的最佳值。与传统方法相比,改性后质子交换膜与电池性能得到了明显的提高。

蒋玉湘^[10]（2015）在《多方法制备乙酰苯胺,培养学生的创新力》文中研究说明开放实验对于提高学生的实验技能,培养学生的创新能力具有重要作用。对文献中的乙酰苯胺合成方法进行分析和比较,设计并实践了五种合成乙酰苯胺的实验方案,探讨了五种方案的实施及效果。结果表明,回流-干燥法和微波法具有操作简便、绿色,且反应时间短、产率高等优点,是较佳的乙酰苯胺实验室制备方法。

二、乙酰苯胺制备的微型实验探讨（论文开题报告）

（1）论文研究背景及目的

此处内容要求：

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例：

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

（2）本文研究方法

调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、乙酰苯胺制备的微型实验探讨（论文提纲范文）

（1）分子筛固定床脱水合成乙酰苯胺（论文提纲范文）

（2）Scholl偶联型聚合物的合成及其在线萃取食品中生长调节剂的应用研究（论文提纲范文）

（3）乙酰苯胺元素分析用标准物质研制（论文提纲范文）

（4）绿色合成乙酰苯胺（论文提纲范文）

（5）乙酰苯胺制备实验的教学实践与探索（论文提纲范文）

（6）DMAc促进乙酰苯胺的合成（论文提纲范文）

（7）《乙酰苯胺的合成》实验综述（论文提纲范文）

（8）乙酰苯胺的合成方法（论文提纲范文）

（9）直接甲醇燃料电池膜电极高活性阳极催化剂及阻醇研究（论文提纲范文）

（10）多方法制备乙酰苯胺,培养学生的创新力（论文提纲范文）

四、乙酰苯胺制备的微型实验探讨（论文参考文献）

• [1]分子筛固定床脱水合成乙酰苯胺[J]. 韩春亮,杨玉峰. 精细石油化工, 2021(05)
• [2]Scholl偶联型聚合物的合成及其在线萃取食品中生长调节剂的应用研究[D]. 侯盛怀. 齐鲁工业大学, 2021(10)
• [3]乙酰苯胺元素分析用标准物质研制[J]. 郭国建,吴立军,鲁毅,柳洪超. 化学分析计量, 2020(S1)
• [4]绿色合成乙酰苯胺[J]. 王淦. 科技通报, 2020(07)
• [5]乙酰苯胺制备实验的教学实践与探索[J]. 陈静,祝梦琴,胡威. 广州化工, 2020(03)
• [6]DMAc促进乙酰苯胺的合成[J]. 罗年华,郑大贵,钟瑜红,王勇,余维洁,曾春. 化学试剂, 2017(01)
• [7]《乙酰苯胺的合成》实验综述[J]. 王淦. 当代化工研究, 2016(01)
• [8]乙酰苯胺的合成方法[J]. 苏碧云,王旭东,王家祥,李晓腾. 当代化工, 2015(06)
• [9]直接甲醇燃料电池膜电极高活性阳极催化剂及阻醇研究[D]. 段加林. 哈尔滨工业大学, 2015(02)
• [10]多方法制备乙酰苯胺,培养学生的创新力[J]. 蒋玉湘. 实验科学与技术, 2015(01)

标签：乙酰苯胺论文;  科学论文;  分子筛论文;  固相萃取论文;  复合膜论文;